Способ противоточной непрерывнойэкстракции b системе твердоетело-жидкость

 

Союз Советских, Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИИЗЬСТВУ ( (61) Дололиительиое к ает. сеид-ву (u) 797715 5 > „з (22) Заявлено 22.. 04. 76 (2! ) 2351002/23-26

В 01 О 11!02 с присоедииеиием заявки йо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 2301.81, Бюллетень ЙЯ 3 (5Ç) УДИ 66.061. . 5 (088.8) Дата опубликования описания 23 .01 . 81

Д. M Иткин, Б. A. Вейсбейн, А, Г. Нещадим и В. Я. Гриншпун (72} Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ПРОТИВОТОЧНОЙ НЕПРЕРЫВНОЙ ЭКСТРАКЦИ

В CHCTEME ТВЕРДОЕ ТЕЛО-ЖИДКОСТЬ - @ f t М4 Щф:

Изобретение относится к технологии получения белковых продуктов микро- 1 биологическим путем предусматривающей выделение липидов экстракцией из биомассы микроорганизмов . Способ может быть использован также в других отраслях промышленности, применяющих процессы противоточной экстракции в системе твердое тело-жидкость, которые осуществляются в колонных аппаратах, например в маслоэкстракционных, химических и фармацевтических троизводствах, в процессах выщелачивания руд, предпочтительно в таких производствах, где требуется высокая степень очистки растворителя от уносимых частиц твердой фазы. Известны . способы экстракции для систем твердое тело-жидкость, например, осущест- вляемые в аппаратах колонного типа, 20 включающие противоток твердого материала, подаваемого сверху и отводимого снизу, и жидкой фазы, подавае- . мой снизу и отводимой в виде конечной мисцеллы (раствора извлеченных веществ в экстрагенте) выше эоны отстаивания, в которой происходит отделение частиц твердого материала, уносимых потоком жидкой фазы из зоны,, экстракции.

ЗО

При этом эффект осветления достигается путем уменьшения скорости по-. тока осветляемой жидкости в отстойной зоне. Достаточно полное осветление конечной мисцеллы имеет место лишь в том случае, когда скорость потока снижается до значений, близких к скорости витания уносимых твердых частиц P5 .

Однако, поскольку подачу экстрагента и отвод конечной мисцеллы производят непрерывно, средняя скорость жидкой фазы в зоне осветления имеет постоянное и определенное значение, которое обычно превышает скорость витания уносимых частиц твердой фазы, особенно, если они представляют собой высокодисперсную фракцию.

В связи с этим, недостатксм известного способа является невозможность достижения практически полной очистки конечной мисцеллы от уносимых высокодисперсных твердых частиц в зоне осветления .

Цель изобретения - разработка сПОсоба, обеспечивающего повышение степени осветления мисцеллы за счет цихлического осуществления процесса.

Поставленная цель достигается теМ, что вывод мисцеллы осуществляют ïå797715 риодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемоГо экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой °

Благодаря этому осветление конеч-ной мисцеллы происходит в условиях неподвижной жидкой среды, что при достаточном времени процесса обеспечивает практическй полное осветле- ц ние конечной мисцеллы в отстойной зоне.

Экстрагирование осуществляют, например в экстракторе колонного типа, включающем верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную эоны при проти-. вотоке твердого материала, непрерывно подаваемого в верхнюю часть экстракционной эоны и отводимого снизу, и жидкой фазы экстрагента подаваемой в нижнюю часть экстракционной эоны и 20 отводимой в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойной зоны, причем вывод мисцеллы прекращают до момента заполнения ею отстойной зоны и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой.

В качестве экстрагента применяют такие органические растворители как бензин, гексан, спирты, ацетон, различные смеси неполярных и полярных растворителей и воды . Минимальный размер частиц твердого материала, об— рабатываемого в экстракторе, составляет 10-30 мкм . Экстракцию проводят при 20-70ОС.

Способ осуществляется следующим образом .

Цикл начинают с операции заполнения отстойной зоны мисцеллой. для 40 этого включают полную подачу экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз, и прекращают отвод конечной мисцеллы.

После заполнения отстойной зоны конеч- ц ной мисцеллой подачу экстрагента снижают до величины, равной количеству, удерживаемому отводимой твердой фазы, тем самым прекращая движение жидкой фазы в отстойной зоне и резко уменьшая скорость восходящего потока жидкости в зоне экстракции. В результате этого в отстойной зоне происходит осаждение твердых частиц в условиях неподвижной жидкой бреды. Осажденные из конечной мисцеллы. в отстойной зоне частицы твердой фазы поступают в зону экстракции и продвигаются вниз вместе со всем слоем материала .

Одновременно, благодаря резкому уменьшению скорости жидкой фазы в . 60 зоне экстракции, высокодисперсные твердые частицы, уносимые потоком мисцеллы в период полной подачи экстрагента, продвигаются вниз вместе с основной массой твердой фазы. 65

Через интервал времени, достаточный для практически полного осветления конечной мисцеллы (обычно от 15 до 40 мин,), начинают последнюю операцию цикла — отвод мисцеллы из нижней части отстойной зоны. После полноro опорожнения отстойной эоны последовательно повторяют все вышеуказан-ные операции, осуществляя таким образом новый цикл.

Необходимое время цикла зависит от многих факторов: режимных показателей процесса экстракции, размеров частиц твердой фазы, плотности экстрагента и твердого материала, а также размеров отстойной зоны. Обычно оно составляет от 30 до 90 мин. Так, если твердый материал представляет собой биомассу дрожжей плотностью

1300 кг/м, а средний размер уноси— мых частиц 100 мкм и в качестве экстрагента используют экстракционный бензин с плотностью 710 кг/м, то время цикла 40 мин.

Предлагаемый способ обеспечивает практически полное осветление конечной мисцеллы (содержание твердых частиц 0,001-0,005%), а также стабилизацию режима экстракции и увеличение ее эффективности за счет выравнивания времени пребывания отдельных частиц в зоне экстракции.

Так, установлено, что содержание твердых частиц в конечной мисцелле приблизительно на три порядка ниже, чем в случае применения известных способов, а дисперсия в распределении времени пребывания частиц твердой фазы в зоне экстракции уменьшается приблизительно в 1,5 раза.

Способ может быть осуществлен в любом вертикальном экстракторе колонного типа, в котором обеспечивается противоток твердой фазы, подаваемой сверху и отводимой снизу, и жидкой фазы, подаваемой снизу и отводимой из нижней части отстойной зоны выше места загрузки твердого материала.

Пример, Экстрагирование липидов из биомассы дрожжей Ca nd i da

g u i РР)е rmond i i, выращенных на питательных средах, содержащих в качестве источника углерода очищенные жидкие парафины, проводят в противоточном экстракторе колонного типа, имеющем отстойную зону над зоной экстрак ции. Биомассу дрожжей в виде лепестка плотностью 1300 кг/м подают в верх зоны экстракции и непрерывно отводят снизу.

Экстрагент (петролейный эфир с плотностью 650 кг/м ) циклически подают снизу и отводят в виде осветленной конечной мисцеллы из йижней части отстойной зоны.

Цикл осуществляют следующим образом . При полной подаче экстрагента. (100 кг/ч) отстойную зону заполняют

797715

Составитель H. Ненашева

Редактор В. Жиленко Техред М.Федорнак Корректор С . Шекмар

Заказ 9872/б Тираж 717 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент ; г . Ужгород, ул . Проектная, 4

Ъ в течение 17,5 мин мисцеллой, содер- жащей унесенные частицы твердой фазы (средний размер 50 мкм, концентрация в мисцелле 0,3 вес.Ъ) . B этот период прекращают отвод мисцеллы из отстойной .зоны . Подача лепестка дрожжей соСтавляет 25 кг/ч . После заполнения отстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента уменьшают до 10 кг/ч, что соответствует его количеству, удерживаемому лепестком . В результате этого в отстойной зоне и зоне экстракции прекращается движение жидкой фазы, В условиях неподвижной жидкой среды в отстойной зоне происходит осаждение дрожжевых частиц, а в зоне экстракции — продвижение вниз высокодисперсных частиц твердой фазы, ранее унесенных потоком экстрагента .

Время. практически полного осветления конечной мисцеллы составляет 25 мин, после чего в течение 2,5 мин освет- 20 ленную мисцеллу отводят из нижней части отстойной зоны. Следующий цикл начинают включением полной подачи экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз и одновременное заполнение отстойной зоны конечной мисцеллой .

Затем повторяют все последующие операции цикла.

Полное время цикла 45 мин.

Содержание твердых частиц в осветленной конечной мисцелле не превышает 0,001% (при непрерывном отводе экстрагента их содержание составляет

0,3%) .

Формула изобретения

Способ противоточной непрерывной экстракции в системе твердое теложидкость, преимущественно в аппарате колонного типа, включающего верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную эоны, путем подачи твердой фазы в верхнюю часть экстракционной зоны и жидкой (экстрагента) — в нижнюю, и вывода осветленной мисцеллы из отстойной зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осветления мисцеллы, вывод мисцеллы осуществляют периодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Касаткин Д. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии.

М., 1971, с. 590. (прототип) .