Способ получения искусственных смол на основе циклогексанона и формальдегида

 

№ 80924

Класс 12о 26о

QllHCAHVIE ИЗОБРКТЕНИЯ

К ABTOPC МУ СПИД

М. Н. Тиличенко и Л. В. Ъткь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИСКУССТВЕННЪ|Х СМОЛ НА ОСНОВЕ

ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ФОРМАЛЬДЕГИДА

Заявлено 2 февраля 1949 г. за ¹ 39!342 с присоединением заявки № 394128 в Гостехнику СССР

Известно получение искусственных смол путем конденсации циклогексанона с формальдегидом при нагревании. Низкотемпературное приготовление циклогексан-формальдегидных смол до сих пор не было описано.

Получение искусственных смол по предлагаемому способу имеет следующие преимущества:

1) увеличивается выход смолы примерно íà 20% по сравнению с выходом смолы, получаемой известным способом;

2) смола бесцветна и содержит высокий процент первичных спиртовых групп в реакционно-способном состоянии, что дает возможность применять эти смолы в качестве полупродуктов при получении других пластиков; она хорошо совмещается с этилцеллюлозой и олифами, благодаря чему применима для приготовления лаков.

Особенность описываемого способа заключается в том, что реакцию конденсации осуществляют при температуре 17 — 20 . Получаемая смола может быть применима в качестве пленкообразующего вещества для приготовления лаков, например, в смеси с этилцеллюлозой, олифой, канифолью и т. п. веществами.

Пример 1, 32,69 г (/з г-мол) свежеперегнанного циклогексанона с температурой кипения 153 — 157 и удельным весом 0,9473 смешивают с 72 мл 6,92н. водного раствора МаОН (0,5 г-мол). К этой смеси при энергичном перемешивании приливают по каплям (одну каплю в 2 сек) 97,5 мл 39,75% формалина (l г-мол), взятого в виде обычного продажного препарата. Температура бани 17 — 20, Максимальная температура реакционной смеси 24 .

После приливания 67 мл формалина продукт реакции в виде хорошо коагулированной бесцветной вязкой массы собирается на дне колбы, сверху находится бесцветный почти совершенно прозрачный водный слой. Водный слой сливают и смолу промывают 3 — 4 раза холодной водой при одновременном продавливании ее стеклянной палочкой. Для удаления остатков щелочи, адсорбированной в смоле, к последней приливают водный раствор 1 н. Н ЯО4 до кислой реакции; смолу тщательно № 80924

Предмет изобретения

1. Способ получения искусственных смол на основе циклогексанона и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода смол, реакцию конденсации осуществляют при температуре 17—

20 .

2. Применение искусственной смолы, полученной по п. 1 в качестве пленкообразующего вещества для приготовления лаков, например, в смеси с этилцеллюлозой, олифой, канифолью и тому подобными веществами.

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В. П. Фомина

Редактор Б. И. Новиков

Объем 0 17 усл. и. л.

Цена 3 коп. открытий

Формат бум. 70)(108 />6

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Поди. к печ. 21Х-61 г

Зак. 2854

2/б

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. разминают и после декантацпи промывают водой до отрицательной реакции на ион $04". Затем смолу высушивают в вакуум-эксикаторе нри темпсратурс не выше 50 (процесс сушки ускоряется в токе сухого воздуха). С целью ускорения сушки образующуюся лаковую пленку на поверхности массы время от времени механически разрушают. Когда смола станет хрупкой, ее измельчают в порошок и продолжают сушку при тех же условиях. Получают выход абсолютно сухой смолы 107,89%, считая по отнорцению к взятому циклогексанону..

Пример II Получение смолы ведут как и в примере 1, но на

1 г-мол циклогексанона берут 2 г-мол НСНО. получают выход абсолютно су ой смолы 100%, считая по отношению к взятому циклогексанону.

Из полученной смолы приготовляют лаки следующим образом.

Вариант I.

20 вес ч циклогексанонформальдегидной смолы, 20 вес. ч. этилцеллюлозы и 280 вес. ч. этилацетата смешивают при комнатной температуре. Получается совершенно бесцветный и прозрачный лак.

При нанесении на дерево или на стекло пленка высыхает в течение одного часа.

Вариант П, Б рутт 5 вес. ч. циклогексанонформальдегидной смолы 6,25 вес. ч. канифоли, 1,75 вес, ч. скипидара и 67,0 вес ч этилового спирта.

СмоМс канифолью растирают в тонкий порошок и растворяют в спирте с добавкой скипидара. Получается светло-желтый однородный прозрачный лак. Высыхание пленки лака при температуре 20 продолжается около 115 мин, после чего наносят следующий слой лака. Полное высыханйе — 1 — 1,5 часа.

Вариант III.

Берут 35 вес. ч. циклогексанонформальдегидной смолы, 35 вес. ч. канифоли, 200 вес. ч олифы, 40 вес. ч. этилцеллюлозы и 600 вес. ч. скипидара.

Циклогексанонформальдегидную смолу сплавляют с канифолью при температуре 120 в течение одного часа, затем к горячему сплаву приливают нагретую до 120 олифу. Смесь нагревают, перемешивая в тече-ние 1 часа при температуре 225 . Затем к этой смеси прибавляют этилцеллюлозу и нагревают при той же температуре в течение 30 мин. После этого смесь охлаждают до температуры 80 и разбавляют скипидаром; получают прозрачный желтоватого цвета лак.