Способ определения состава водо-содержащих минералов
Союз Советскик
Социалистических
Реслублик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»)800837 (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 02.03.79 (21) 2731648/18-25 (5 I ) M. Кл.
G 01 И 23/225 с присоединением заявки М—
Государственный комитет (23) Приоритет по делам изобретении и открытий
Опубликовано 30.01.81. Бюллетень Рй 4
Дата опубликования описания (53) УДК 543.53 (088.8) (72) Авторы изобретения
Л. С. Дубакина, К. С.-Ершова и О. В. Ше
Всесоюзный научно-исследовательский инст м инеральн ого сырья (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВОДОСОДЕРЖАЩИХ
МИНЕРАЛОВ
Изобретение относится к электронноэонцовому анализу минералов.
Известен способ опрецеления состава воцосоцержащих минералов„эаключаюшийся в облучении непоцвижного образца электронным зонцом и регистрации интенсивностей аналитических линий всех элементов, по которым опрецеляют полный элементный состав образца (1) .
Нецостатком известного способа является труцоемкость, tsK как необхоцимо
10 определить полный элементный состав образца. Кроме того, способ характериэуетс я невысокой точностью — отн осительная ошибка цостигает >15% и более..
Наиболее близким к прецлагаемому техническим решением является способ опрецеления состава воцосоцержаших минералов, заключаюлийся в том, что произвоцит сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют ха рактеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы $2).
Нецостаток такого способа состоит в невысокой точности, связанной с изменением состава поверхностного слоя образца из-эа разогрева и цегицратации минерала.
1(ель изобретения — повышение точности опрецеления состава воцосоцержащих минералов.
Поставленная цель цостигается тем, что в способе опрецеления состава воцосодержащих минералов, заключающемся в том, что произвоцят сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранном участке пробы, измеряют интенсивность характеристического излучения при сканировании со скоростью цо 10 мкмlмин при токе электронного зонда 30 — 50 нА и вычисляют отношение измеренных интен3 80 сивностей, которое сопоставляют с градуировочной кривой.
В результате термического воздействия зонца на непоцвижный образец при процолжительности воздействия 20-60с и более происходит дегидратация воцо-, содержащего минерала в локальном объеме, ограниченном размерами зонда и глубиной его проникновения, что приводит к уменьшению соцержания воды или поглощающего компонента, т. е. уменьшению поглощения аналитической линии основного минералообразуюшего элемента и пропорциональному увеличению интенсивности аналитической линии при неизменном, относительно исходного, содержании атомов элемента в анализируемом объеме минерала.
При перемещении образца с указанной скоростью существенного разогрева по-. верхности и цегидратации минерала не происходит, поэтому интенсивность аналитической линии минералообразующего элемента за время анализа остается неизменной и равной по величине интенсивности аналитической линии элемента в начале ее измерения (первые 5-15 с) в начальной точке.
Йля каждого конкретного дегидратированного и исходного (эталонного) минерала отношение интенсивностей аналитической линии минералообразующего элемента постоянно и совпадает с величиной отношения теоретического состава минерала (100%) к содержанию в нем минералообразующе го элемента. Это позволяет в ряцу эталонных безводных и водных минералов построить калибровочный график изменения отношения интенсивностей аналитической линии минералообразующего элемента в зависимости от степени их дегицратации поц зонцом и теоретического содержания в них воцы, а по нему определять содержание воды и состав водосодержащего минерала. или минеральную форму нахожцения элемента в анализируемом образце.
Предлагаемый способ опробован при анализе минералов глинозема в бокситах.!
О
1S
2S выцеление для анализа, при необходимости сконтуривают его контактной пастой, напыляют, устанавливают шлиф в прибор и приводят последний в рабочее положение.
Под электронный зонд выводят исследуемый участок и анализируют его на содержание алюминия при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе через образец поряцка 30-50 нА (оптимальный режим работы прибора при анализе данного вида сырья) . Определяют интенсивность аналитической линии алюминия в точке неподвижного образца в течение 100 с, затем определяют интенсивность той же. линии при перемешении образца поц зондогл со скоростью 10 MKM/мин на профиле длиной 20-100 мкм, и по полученным данным (фиг. 1) определяют отношение интенсивности линии KdAE дегидратированного под зондом минерала к интенсивности той же линии недегицратированl ного (исходного) минерала. Полученное значение этого отношения сопоставляют с калибровочным графиком (фиг. 2), построенным для ряда эталонных минералов глинозема-корунда (100% ApgOg), бемита (84,97% АФ О, 15,03% Н О) и гиббсита (65,4% АЗ О, 34,6% НдО), для кажцого из которых отношение интенсивностей линии BLAB дегидратированного и исходного минералов равно, соответственно, 1,00; 1,1 8; 1,53 и по нему опрецеляют содержание воды в ми нерале, по которому судят о минеральной форме нахождения алюминия в анализируемом участке и о составе исслецуемого минерала.
Результаты определения содержания воды и состава водосодержащих минералов глинозема в бокситах различных месторождений привецены в таблице.
0837 4
На фиг. 1 приведен график изменения интенсивности аналитической линии алюминия в минералах глинозема при их дегидратации; на фиг. 2 — калибровочный график цля определения содержания воды в м и не рала х гл ин озема.
В шлифе из образца боксита выбирают по оптическим данным участок или
800837
1,18
402,КМА 68603 57976
85,0 Бемит крупнокристаллический
15,0
23/68, СУБР
8 4,9 Диаспордисперсный
68165 58261
14,7
1,17
6, Гвинея
1,49, 34,5
63,3 Гиббсит крупнокристаллический
53978 36226 ба, Гви53750 36564
63,2 Гиббсит дисперсный»
1,47 34,4 нея
19с, Гвинея 64962 51970
Смесь бемита и дисперсного. гиббсита+"
1,25 19,0
673, Средний
Тиман
Бемит дисперс84,8 ный
1,16 14,5
24465 21091
B составе участка обнаруживается Pa2O3 - до 2%. ,Маричке двух минералов подтверждено данными ИК-спектра.
Полный элементный анализ участка позволяет установить, что в нем, помимо минерала глинозема, присутствуют примеси: FBgOg- 9,27, T Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить анализ и повысить точность определения содержания воды в минералах, с большей достоверностью оп ределять состав минерала как по чистым. его выделениям, так и в присутствии минералов-примесей (не дегидратирующих в условиях анализа) . Способ может использоваться при минералогогеохимических исследованиях руд 800837 20 10 10 10 120 . 180 и минералов сложного состава, в том числе цеолитов, используемых в качестве молекулярных сит. Формула изобретения Способ определения состава водосодержащих минералов, заключающийся в том, что производят сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, о тличающийся тем,что,сцелью повышения точности, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранном участке пробы, измеряют интенсивность характеристического излучения при сканировании со скоростью 10 мкмlмин при токе электронного зонда 30-50 нА и вычисляют отношение измеренных интенсивностей, которое сопоставляют с градуировочной кривой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе р 1, Шишаков В. Б., Еремин Н. И. Исследование бокситов .при помощи электронного анализатора (XA -5 — Кора выветривания, вып. 13. M., 1973, с. 132-135. 2. Электроннозондовый микроанализ. 15 Под ред. д.ф. -м,н. И. Б. Боровского. М., Мир", 1974, с. 193-194 (прототип) . 800837 /Уиган 1,г 1,О еу Ф,д% Заказ 10408/57 Тираж 918 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб. д. 4/S Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4: Составитель К. Кононов Редактор И. Михеева Текрщ А.Бабннех Корректор С. Шекмар
