Способ определения содержаниякислорода b сорбционно- активныхметаллах

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Саюз Советских

Социалистических

Республик

< в800842

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0904.79 (21) 2749852/18-25 с присоединением заявки N9 — (23) Приоритет

Опубликовано 300181. Бюллетень Н9 4 (5!)м. клз

G 01 N 25/14

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и откр ыти и (53) УДК 543.27 (088.8) Дата опубликования описания 300181 (72) Авторы изобретения

В. В. Орлов и Р. В. Иванова в ъ1„:, аучно ет амит

Государственный ордена Октябрьской Рев исследовательский и проектный институт промышленности "Гиредмет" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА

В СОРБЦИОННО-АКТИВНЫХ МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, в частности к определению содержания газов в металлах.

Йзвестен способ определения содержания газов, в металлах методом вакуумплавления, в котором образец анализируемого материала вводится в предварительно дегазированный расплав (ванну) из железа, никеля или платины в графитовом тигле. При этом содержащиеся в пробе газы выделяются из расплава ванны и непрерывно перекачиваются из объема вакуумной экстракционной печи. После окончания экстракции производится определение количества и состава выделившихся газов манометрическим способом p1) .

Недостатком известного способа является то, что при использовании железной или никелевой ванны на поверхности его расплава образуется плотная графитовая корка — спель, препятствующая растворению в ванне 25 анализируЕмых образцов и экстракции из нее газов. В случае применения платиновой ванны из-за высокой температуры плавления пластины воз никает необходимость проводить ана- 3р лиз при повышенных температурах (примерно 1850ОC), что приводит к интенсивному испарению анализируемого металла из тигля, образованию возгонов, на которых поглощаются экстрагированные из образца газы, и повышению:поправки контрольного опыта. Все это, в свою очередь, приводит к существенным ошибкам анализа, особенно при анализе сорбционно-активных материалов, и, как следствие, к снижению чувствительности анализа до 5-10 масс.Ъ.

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ определения содержания кислорода в сорбиционно-активных металлах вакуумплавлением с применением медно-никелевой ванны в графитовом тигле и индукционным их нагревом. Чувствительность анализа этим способом составляет 1. 10 масс.Ъ, производительность

4-5 определений эа 8 ч. Сущность способа заключается в дегазации графитового тигля в вакуумной индукционной печи в течение 2 ч при 2000oC„ снижении температуры тигля до темпе ратуры анализа 1700@С, расплавлении материала ванны — 15 r меди и 15 r

800842 никеля, дегазации расплава до получения низкой поправки контрольного опыта (1 ° 10 Ъ на 1 r навести за

5 мин) и вакуум-плавлении анализируемого образца 2(.

Недостатком этого способа является значительное повышение поправки контрольного опыта (до 5 ° 10 Ъ) после расплавления в тигле материала ванны за счет образования на стенках кварцевой экстракционной печи налетов меди, которые разогреваются под действием токов высокой частоты, обеспечивая тем самым повышенное газоотделение со стенок печи. Для получения требуемой поправки контрольного опыта (1 ° 10 3) необходима длительная дегазация экстракционной печи после расплавления материала ванны (1,5-2 ч). Из-за этого расплав ванны обедняется медью за счет ее испарения, в нем увеличивается количест- 20 во растворенного углерода и на поверхности расплава образуется спель, препятствующая растворению анализи— руемого образца и экстракции газов.

Это приводит к снижению производи- 25 тельности анализа, а .также к существенным ошибкам, и, как следствие, к снижению чувствительности анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности и производительности анализа.

Поставленная цель. достигается тем, что в способе, включающем дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавление материала медесодержащей ванны, дегазацию расплава ванны, вакуумплавление анализируемого образца с последующей идентификацией и количественным анализом смеси выделившихся .газов,за 30-40 мин до конца дегазации 40 .тигля в н го вводят 3 — 4 г меди.

При нагреве меди в тигле до

2000 С она испаряется и образует. на стенках экстракционной печи налеты, которые под действием высоко- 45 частотного поля нагреваются и дегазируют стенки экстракционной печи при повышенной температуре. После снижения температуры тигля до температурь| анализа и расплавления ма- Я териала ванны гаэоотделение со стенок печи не превышает газоотделения из тигля, Пример . Определяют содержание кислорода в лантане на установке "Гиредмет" С-911М. Паспортное содержание кислорода в лантане 0,012+

+ 0,003 масс.Ъ.

Образцы лантана весом 0,4-0,б r помещают в загрузочное устройство установки. В кварцевой экстракционной печи дегазируют графитовый тигель в течение 1,5 ч с помощью индукционного нагрева при 20000С до получения вакуума 2t10 4 торр, что соответствует поправке контрольного опыта 6-8 10 4 вес.Ъ. Далее вводят в тигель 2 r меди, при этом газовыделение из печи возрастает до давления 3"10 торр. В тигель вводят еще 1 r меди, давление в печи возрастает до 5 10 " торр, через 10 мин (суммарное время 30 мин) оно понижается до 1. 10 4 торр. Дальнейшее введение в тигель еще 1 r меди не дает увеличения поправки контрольного опыта.

Увеличение времени дегазации тигля с медью при 2000оC до 40 мин не приводит к снижению поправки контрольного опыта. Свыше 40 мин (например 50 мин) дегазации происходит отслоение налетов меди со стенок кварцевой колбы и замыкание их на графитовые части печи. Это приводит к нежелательному колебанию температуры тигля, так как во время анализа на поверхности расплава из-за колебания температуры образуется спель,препятствующая растворению образца в расплаве ванны и экстракции из него газов, что вносит существенные ошибки в результат анализа.

При введении в тигель во время дегазации более.4 r меди (например 5 г) на стенках кварцевого реактора образуются плотные налеты меди, что приводит к экранизации тигля и нежелательному изменению его температуры. Образование плотных слоев налетов меди также приводит к перегреву и растрескиванию стенок кварцевого реактора.

Проведенные эксперименты показывают, что для полной дегазации экстракционной печи оптимальными условиями являются введение 3-4 г меди за 3040 мин до конца дегазации тигля.

После проведения полной дегазации печи измерякт поправку контрольного опыта за 5 -мин при температуре ана» лиза (1700 C) с помощью манометра

Мак-Леода, которая составляет

5 ° 10 вес.%. Расплавляют в тигле материал ванны — 15 r r никеля, который 10 мин дегазируют. Снова измеряют поправку контрольного опыта, которая не изменяется после расплавления и дегазации материала ванны. Это также подтверждает, что экстракционная печь отдегазирована достаточно полно.

Далее в тигель с расплавом ванны вводят образцы лантана из загрузочного устройства, где происходит их вакуум-плавление. Экстрагированные из образцов газы (CO, Н, N ) перекачивают диффузионным йасосом в .аналитическую часть, где отделяют от других газон окись углерода и измеряют его количество с помощью манометра Мак-Леода. По количеству окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце.

В одном тигде подвергают анализу

8 образцов лантана за 8 ч. Полученный

800842

Формула изобретения

Составитель С.Беловодченко

Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Назарова

Редактор И.Михеева

Заказ 10409/58 Тираж 918

ВНИИПИ Государственного Комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 результат 0,013+0,0012 масс.Ъ,совпадает с паспортным содержанием кислорода. Чувствительность анализа, оцененная по 25-критерию, составляет

0,0024 масс.В.

Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время дегазации экстракционной печи после расплавления ванны (с 1,5-2 ч до 10 мин), снизить поправку контрольного опыта и соответственно в 4-5 раз повысить чувствительность и в 2 раза производительность анализа.

Способ определения содержания 15 кислорода в сорбционно-активных металлах, включающий дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавление материала медесодержащей ванны, дегазацию расплава ванны, вакуум-плавление анализируемого образца с последующей идентификацией и количественным анализом смеси выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, s тигель за 30-40 мин до конца его дегазации вводят 3-4 r меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Туровцева 3.N. Кунин Л.Л. йнализ газов в металлах. М.-Л., изд-во AH СССР, 1959, с. 91-97.

2. Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода.

ГОСТ 22720.1-77 (прототип).