Аппарат для получения треххлорис-того ванадия

 

Союа Саеетскнх

Социалнстнческнх

Реснублнк

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ

«»801870 (61) Дополннтельное к авт. санд-ву— (22) Заявлено 19.1275 (21) 2301228/23-26 с присоединением заявки N9 (51)м. Клз

В 01 J 19/00

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открыти и (23) Приоритет—

Опубликовано 070281 Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 070281 (53)УДК 88.023 (088.8) ;>, i

С.П. Головин, A.Ã. Князева, В.В. Родякин Ф.Н. Козлов и Ю. A. Райков

П . :

4

1- . f ::

Государственный ордена Октябрьской Револютвнн- е ааисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

t

«1 (72) Авторы нэобретення (7! ) Заявитель (54 ) АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО ВАНАДИЯ

Изобретение относится к конструкции аппаратов для получения треххлористого ванадия, применяемого в химической промыаленности в качестве катализатора в органическом синтезе, а также необходимого при металлотермическом и электрическом получении металлического ванадия в редкометаллической промышленности.

Известен аппарат для получения треххлористого ван адия, содержащий обогреваемой цилиндрический корпус, в верхней части которого расположен конденсатор, вал с перемешивающими устройствами и штуцер а з агруз ки исходного продукта и выхода газообраэ ного реагент а (1 ) . вТехнологический процесс, осуществлявщияся в этом аппарате, з аключается и следукщем. Жидкий четыреххлористый ванадий при нагревании в реакторе разлагается на твердый треххлористый ванадий и газообразный хлор Четыреххлористый ванадий в процессе разложения улетающий из зоны реакции в виде паров конденсируется в кожухотрубном конденсаторе, располо кенном над реактором, и возвращается s реактор, а хлор проходит через конденсатор и уходит в систему поглощения. По окончании разложения выключают охлаждение конденсатора, включают обогрев конденсатора и аппарат подключают к вакуумной линии — летучие примеси проходят через нагретый конденсатор и уходят в сборник конденсата.

В процессе разложения и отгонки хлорид непрерывно перемешивают мешалкой, закрепленной на вертикально расположенном валу, проходящем через конденсатор.

Для охлаждения реактор вместе с конденсатором извлекают из печи. Продукт — порошок треххлористого ванадия — извлекают из реактора вручную в защитной атмосфере аргона. Конденсатор и реактор моют, сушат и вновь собирают для проведения следующего процесса.

Необходимость полностью вскрывать известный аппарат для выгрузки продукта значительно усложняет обслуживание аппарата, удлиняет производительность и приводит к потерям продукта, токсичность продукта вызыва- . ет необходимость выгрузки в специальном вытяжном боксе, для защиты продукта от окисления требуется дополнительный расход инертного газа.В из-.

801870 вестном аппарате часть продукта получается в виде корок и комков, так как вертикальное расположение реактора и оси мешалки не обеспечивает полного перемешивания и взрыхления хлорида. Образование корок и комков затрудняет процесс отгонки летучих, снижает качество продукта и мешает

его выгрузке.

Целью изобретения является повышение эффективности работы аппарата, исключающее необходимость вскрытия © аппарата в течение всего цикла, включая выгрузку продукта. Конденсатор выполнен в виде полого шнека, размещенного параллельно валу, а корпус установлен горизонтально с возможностью 15 поворота вокруг своей оси на 180 и снабжен камерой с разгрузочным люком, в которой размещен свободный конец шнека.

На фиг. 1 изображен аппарат, вид ;щ спереди, на фиг. 2 — разрез А-А на фиг. 1.

Аппарат состоит из цилиндрического корпуса 1 с крышкой 2, обогреваемого снизу печью 3, установленного горизонтально с возможностью поворота вокруг своей оси на 180, вала 4 с перемешивающими устройствами 5,, конденсатора, выполненного в виде полого шнека 6, размещенного параллельно валу 4 в верхней части корпуса 1, камеры выгрузки 7, в которой размещен свободный конец шнека 6 и разгрузочный люк 8. Аппарат имеет штуцера 9 и 10 загрузки исходного продукта и выхода газообразного реагента в вы- 35 носной конденсатор 11.

Аппарат работает следующим образом.

В корпус 1,,предварительно промытый инертным газом, за счет создан- 4п ного в аппарате разрежения засасывают из емкости четыреххлористый ванадий, после чего в аппарат непрерывно подают инертный газ, включают охлаждение шнека 6, привод вала 4 с перемешивающими устройствами 5, электропечь 3.

Начинается процесс разложения четыреххлористого ванадия до треххлористого ванадия. Пары хлоридов, конденсируясь на шнеке 6 и на стенках крыши 2, стекают в нижнюю часть аппа- 0 рата, а хлор уходит в систему поглощения через выносной конденсатор 11.

lIo окончании процесса разложения выключают и отсоединяют охлаждение шнека 6, аппарат подключают к вакуумной линии и начинается процесс отгонки летучих примесей (остатки неразложившегося четыреххлористого ванадия и окситрихлорид ванадия).

По окончании отгонки отключают и опускают электропечь 3, отсоединяют выносной конденсатор 11, поворачивают реактор 1 на 180 к камере выгрузки 7 подводят герметичный контейнер и открывают люк 8.

Лопасти перемешивающих устройств

5 продолжают вращаться и перемещают продукт 12 к шнеку 6. Включают шнек 6, который, вращаясь, выгружает продукт

12 в герметичный контейнер.

По окончании разгрузки закрывают люк 8, отсоединяют герметичный контейнер от камеры выгрузки 7, реактор 1 поворачивают в исхоцное положение, подключают подачу хладагента к шнеку 6, выносной конденсатор 11 соединяют с реактором 1 и цикл повторяют.

Конструкция аппарата позволяет провести технологический процесс и полную выгрузку продукта в защитной атмосфере, не вскрывая аппарат, отпадает необходимость .в проведении трудоемких вспомогательных операций, исключаются сопутствующие потери продукта и контакт продукта с воздухом, что позволяет получать высококачественный продукт, значительно снизить трудоемкость процесса и обеспечить безопасные условия труда.

Формула изобретения

Аппарат для получения треххлористого ванадия, содержащий обогреваемый цилиндрический корпус, в верхней части которого расположен конденсатор, вал с перемешивающими устройствами и штуцера загрузки исходного продукта и выхода газообразного реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности работы аппарата, конденсатор выполнен в виде полого шнека, размещенного параллельно валу, а корпус установлен горизонтально с возможностью поворота вокруг своей оси на 180 и снабжен камерой с разгрузочным люком, в которой размещен свободный конец шнека.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 497038, кл. В 01 J 1/00, 08.09.75.