Способ получения трифторида железа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ 804575

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИ %ТВЛЬСТВУ (61 ) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 020879 (21) 2805389/23-26 (5 )М л.

С 01 Q 49/10 с присоединением заявки М—

Государственный комнтет

СССР но дедам нзобретеннй н открытиЯ (23) Г1риоритег—

Опубликовано 150281. бюллетень Но 6 (53) УДК 661.872.

361 (088 S) Дате опубликования описания 170281 (72) Авторы изобретения

М. Е. Простаков, В. П. Кочергин и Л. И. рмолЭава . ф

Уральский ордена Трудового Красного Знаме универсигет им. A. М. Горьк (71) Заявитель

eнный . j

1 ( (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА!

Изобретение относится к неоргани- ческой химии, в частности к способам получения трифторида железа и может быть использовано для проыааленного получения чистого химического реактива — трехводного трифторида ><елеэа (FeF> 3H О), а затем из него безводного кристаллического трифторида железа используемого дпя выращивания оптически прозрачных ферромагнитных кристаллов.

Известен способ получения трифто- . рида железа путем взаимодействия хлорного железа с газообразным безводным фтористьм водородом при комнатной температуре в герметичном железном сосуде (1 ).

Недостатком известного способа является невозможность получения чистого продукта, так как он всегда загрязнен некоторым количеством

FeCI>, а также низкая скорость процесса, которая зависит от скорости отвода продукта реакции — хлористого водорода, что трудно осуществить иэ.газовой смеси с НГ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому реэ (льтату является способ по- . лучения трифторида железа путем взаимодействия порошка железа с раствором фтористоводородной кислоты в присутствии перекиси водорода (2).

Недостатком данного способа являет. ся низкий выход продукта и продолжи- тельность процесса (выход продукта составляет 10% за сутки).

Цель изобретения — повьхаение выхода. продукта до 100% и сокращение времени процесса до 2-2,5 ч.

Поставленная цель достигается способом пОлучения трифторида железа, заключающимся во взаимодействии соединения железа с раствором фтористоводородной кислоты в присутствии окислителя, причем в качестве соединения железа используют дифториц железа, а в качестве окислителя — озон.

Сущность способа заключается в следующем.

Порошкообраз .ый дифторид железа растворяют в 30-40t-ной фтористоводородной кислоте до насыщения, а затем барботируют через раствор озон до тех пор, пока весь дифторнд в растворе не переходит в трифторид.

Кристаллиэаци трифторида ведут при частичном упаривании раствора. Про804575

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Редактор М. Петрова Техред Т.Маточка Корректор М.Шароши

Подписное

Заказ 0802/35 Тираж 516

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 исходящая при этом химическая реакция идет согласно следующему уравнению:

2FeF<+2HF+0>=2FeF +Н 0+0

Пример. В поЛизтилейовую емкость к 600 мл 40%-ного раствора плавиковой кислоты добавляют при пе-. ремешивании и комнатной температуре

1000г норошкообразного дифторида железа (марки х.ч.). .После растворения осадка через раствор пропускают озон, полученный в лабораторном оэо- ® наторе, в течение 0.5 ч. Затем после пробы на отсутствие Fe (титрование .

Я.+ бихроматом) раствор упаривают при

55-60 С с,помощью опускающегося наг. ревателя и емкость охлаждают в водя-. ной бане до 15- 20 с. Выпавшие в раст-, 15 воре бледно-розовые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают многократно водой и сушат при 50-,60 С в сушильном шкафу. Крис- . таллы подвергают рентгенофазовому ;К} анализу с целью идентификации полученного продукта со стандартными данными картотеки США.

Полученный продукт на 100% является трехводным трифторидом железа.

При исходном количестве 1 кг feF< получают 1,4 кг FeF+, не считая кристаллиэационной воды, что составляет

100% от теоретического выхода.

Общая продолжительность процесса синтеза 2-2,5 ч для 1,4 кг конечного продукта — ГеF > 3Н О..Данный способ получения FeF> 3Н О позволяет повысить выход конечного продукта и сократить время процесса — 100%ный выход за 2-2,5 ч вместо 10%-ного выхода за 24 ч.

Способ получения трифторида железа путем взаимодействия соединения железа с раствором фтористоводородной кислоты в присутствии окислителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения времени процесса, в качестве соединения железа используют . дифторид железа, а в качестве окислителя — озон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г.Брауера, М., "Иностранная литература", 1956, с.143.

2. "Прикладная химия", Т.19,1948,,99, с.1018 (прототип).