Способ регенерации экстрагента

 

Союз Советснни

Соцнаанвтнчесннк

РЕЕНУбЛНК

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29 ° 12 ° 78 (21) 2732514/23-.04 (51)PA (лз

С 07 С 7/00

С 07 С 7/08

С 10 G 21/28 с присоединением заявим HP—

1осударствениый комятет

СССР по делам язобретеянй я открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 150281. Бюллетень Йо 6 (53) УДК 66. 069.1 (088.8) Дата опубликования описания 180281

В.В.Смирнов, Б.А.Сараев, С.е.Павлов, А.Н.Бу н;"- - П

А.A.Òàðàêàíîâ, В.И.Бутин, Н.С.Горбик и В.A.Ñóõîâ

1

3 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ 3КСТРА1ЕНТА

Изобретение относится к регенерации экстрагентов, применяемых для разделения смесей углеводородов

С -C>, содержащих диолефины, от дймеров: диолефинов и тяжелого остаТка.

Известен способ очистки экстрагента от димеров пентадиена и тяжелого остатка. По этому способу

-со стадии десорбции отбирают два потока экстрагента. Один поток экстрагента отбирают в паровой фазе с тарелск, имеющих повышенное содержание димеров пента*иена, и отделяют от него димерч пентадиенов ректификацией. Второй поток экстрагерта отбирают в жидкой фазе и отделяют от него тяжелый остаток ректификацией или экстрактивной ректификацией (1>.

Недостатком этого способа является забивка колонны ректификации экстрагента димерами пентадиенов вследствие высокого содержания последних в потоке экстрагента, поступающем на ректификацию.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации экстрагента, . используемого для разделения углеводородов С -C6, путем обработки его углеводородным растворителем: с последующим отстаиванием и разделением слоев. Согласно этому способу регенерацию экстрагента от полимеров, тяжелых смол и димеров диолефи нов проводят путем смешения экстрагента с парафиновым углеводородом С>-С взятом в количестве 30-40% от экстрагента. При последующем расслаивании образуется три слоя: верхний, содержащий в основном парафиновый углеводород z* растворенные Ъ нем по.лимеры и экстрагент,средний, представляющий собой пульпу твердых микрочастиц в смеси углеводорода и экстрагента, и нижний, содержащий в основном полярный экстрагент P2) .

Недостатки этого способа заключаются в том,что парафиновые углеводороды и зкстрагент обладают значительной взаимной растворимостью (до 10вес.Ф), поэтому с верхним углеводородным слоем теряется значительное количество зкстрагента. В среднем слое содержание экстрагента еще выше. Высокое содержание парафиновых углеводородов в регенерированном экстрагенте приводит к снижению

ЗО его селективности в процессах разде

804619 ления мономеров, наличие 3-х слойной системы сильно усложняет антоматизацию процесса.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и сокращение потерь экстрагента.

Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу регенерации экстрагента, используемого для разделения углеводородов C4-С, обработку проводят углеводородным раствворителем н присутствии воды в количестве 5,0-50% от веса экстрагента с по-, следующим отстаиванием и разделением образующихся слоев и выделением экстрагента иэ водного слоя.

В качестве углеводородного растно- 15 рителя желательно использовать диизопропилбенэол или гексан или октан или полиакилбенэолы — побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов С -C<0- побоч- Щ ный продукт производства изопрена и бутадиена двухстадийным дегидрированием парафинов, или легкие смолы побочный продукт, выделяемый при ре- генерации экстрагента, н количестве

10-50% от веса экстрагента.

Экстрагент,подвергаемый регенерации, смешивают с углеводородным ком понентом и водой. в смесителе, из которого смесь направляют в отстойник, где ее разделяют на углеводород- ЗО ный и водный слои. Углеводородный слой направляют на сжигание, а водный слой — на выделение экстрагента, например ректификацией. КоэфФициент распределения экстрагентов между

35 углеводородами и водой сильно сдвинут н сторону воды. Верхний и нижний слои практически нерастноримы друг в друге, поэтому отпадает необходимость в дополнительной регенерации. экстра- Щ гента иэ углеводородного слоя.

Способ позволяет проводить реге-. нерацию экстрагента от димерон диолефинов и тяжелого остатка, представляющего смесь продуктов гидролиза экстрагента, полимеризации диолефинов, ингибиторов термополимеризации и т.д.

П р и м -е р 1. 100 кг/ч ДМФА, по- 5р даваемого на регенерацию и имеющего состав, вес.%:

ДМФА 98

Димеры пентадиенон 1,0

Циклогексанон 0,2

Тяжелые смолы 0 5

Вода 0,3 смешивают с 5,0 кг/ч воды (5% от веса экстрагента) и 50 кг/ч углеводородного растворителя (50% от веса экстрагента). В качестве растворите- 60 ля используют фракцию С -С побочных

7 20 тяжелых продуктов, образующихся при производстве иэопрена и бутадиена двухстадийным дегидриронанием парафинов, содержащую в своем состане 65 ароматические, алкилароматические и нафтеновые углеводороды, например., толуол, диизопропилбензол, производные тетралина и т.д.

После расслаивания образуется два слоя: верхний углеводородный в количестве 52 кг/ч,имеющий состав,вес.%:

Углеводородй

95,5

Димеры пентадиенов .1,9

Тяжелые смолы 1,0

Циклогексанон 0,4

Вода 0,2

ДМФА 1,0 и нижний в количестве 103 кг/ч, имею-. щий состав,вес.%:

ДМФА . 94,7

Вода 5,0

Углеводороды 0,3

Верхний слой направляют на сжигание, а иэ нижнего слоя выделяют ректификацией 97,3 кг/ч ДМФА с концентрацией 99,8 вес.%.

Пример 2. 10 кг/ч ДМФА, отбираемого на регенерацию с промежуточной тарелки десорбера и имеющего состав,вес.%:

ДМФА 89,5

Легкие смолы 10

Вода 0,5 смешивают с 5 кг/ч воды (50% от растворителя) . В качестве углеводородного растворителя используют легкие смолы — побочный продукт, выделяемый на стадии регенерации экстрагента, в количестне 10% от веса экстрагента.

В состав легких смол входят углеводороды С, более тяжелокипящие, чем изопрен, бензол, димеры изопрена и других диенон. После расслаивания смеси отбирают два слоя: верхний, направляемый на сжигание в количестве

1 кг/ч, имеющий состав,вес.%:

Легкие смолы 99,5

ДМФА 0,5 и нижний, напранляемый на выделение

ДМФА, в количестве 14 кг/ч, имеющий состав,нес.%:

ДМФА . 64,3

Вода 35,7

После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч растворителя с концентрацией 99,8 вес.%.

Пример 3. На регенерацию подают 20 кг/ч й-метилпирролидона (N-МП), имеющего состав,нес.%:

N-MII . 87

Легкие смолы+гексан 8

Вода 5

Экстрагент смешивают с гексаном, подаваемым в количестве 2 кг/ч (10% на экстрагент) . Для расслаинания достаточно воды, содержащейся в выводимом на регенерацию растворителе. После расслаинания смеси получают дна слоя: нерхний слой в количестве 3,6 кг/ч направляют на сжигание, а нижний слой в количестве

18,4 кг/ч1имеющий состав,вес.%:

804619

Формула изобретения

Составитель Г.Гуляева

Редактор Ю. Петрушко Техред А;Бабинец Корректор Н.Шзыдкая

Заказ 20809/37 Тираж 454 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент", г.ужгород,ул.П оектная,4 и-МП 94,3

Вода 5,4

Легкие смолы 0,3 возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Пример 4. На регенерацию подают 20 кг/ч диметилацетамида (ДМАА), имеющего состав,вес.В:

ДМАА 93

Легкие смолы 3

Вода 4

После смешения с водой, подаваемой в количестве 3 кг/ч (15% от веса растворителя), и полиалкилбензолами (ПАБЫ) побочным продуктом производства этилбензола, подаваемым в количестве б кг/ч (зОЪ от веса растворителя), смесь расслаивается на два слоя: верхний, содержащий легкие смолы и ПАБЫ, направляемый в количестве б,б кг/ч на сжигание, и нижний, имеющий состав,вес.Ъ|

ДМАА 83 вода 17 > который в количестве 22,4 кг/ч возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Пример 5. 10 кг/ч ДМФА, подаваемого на регенерацию и имеющего состав, аналогичный примеру 2, смешивают с 4 кг/ч воды (40% от веса экстрагента) и 1 кг/ч диизопропилбензола (10% от веса экстрагента) .

После расслаивания смеси отбирают

2 слоя: верхний, направляемый на сжигание в количестве 2 кг/ч,имеющий состав,вес.Ъ:

Легкие смолы 49,5

Диизопропилбензол 50 0

ДМФА 0,5

Нижний слой, направляемый на выделение ДМФА, в количестве 13 кг/ч имеет состав,вес.Ъ:

ДМФА 69,?

Вода 30,8

После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч экстрагента с концентрацией 99,8 вес.Ъ

Пример б. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5.

В качестве растворителя используют октан.

Пример 7. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5.

В качестве растворителя используют циклогексан.

Предлагаемый способ регенерации

5 позволяет уменьшить потери экстрегента и упростить технологию процесса.

Условйо-годовой эффект от внедрения изобретения для типовой установки мощностью 110 тыс.т в год изопре1О на. составляет соответственно 150-:

200 тыс.руб.

1.Способ регенерации экстрагента, 1Я используемого для разделения углеводородов С+-С, путем обработки его углеводородным растворителем с последующим отстаиванием и разделением образующихся слоев, о т л и ч а ющ шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и сокращения потерь экстрагента, обработку проводят в присутствии воды в количестве

5,0-50% от веса экстрагента и выделение экстрагента ведут из водного слоя, 2; Способ по п.1, о т л и ч а ю -, шийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют диизопропилбензол или гексан или октан или циклогексан или полиалкилЗО бензолы — побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов С -C20 — побочный продукт производства изопрена. и бутадиена двухстадийным дегидрированием пара35 финов, или легкие смолы — побочный продукт, выделяемый при регенерации экстрагента,в количестве 10-50% от веса экстрагента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2365650/23-03, . кл. С 07 С 7/01, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР

Р 374264, кл. С 07 С 7/10, 1971 (пцототип).