Способ получения плава хлоридовредкоземельных элементов ииттрия

 

А. Н. Почтарев, B. А. Кожемякин, Н. B. Барышйиков и В. А. Абрамец (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт г 1, редкометаллической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВА ХЛОРИЙОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ

Изобретение относится к технологии получения металлических РЗЭ и.иттрия из безводных хлоридов методом металлотермии, алектролиза и т.д.

Известен способ получения расплава

5 хлорицов редкоземельных элементов путем хлорирования минерального сырья газообразным хлористым водородом в расплаве хлористых солей РЗЭ и щелочных или щелочноэемельных элементов 11 .

1О

Недостатками данного способа являются: высокие температуры проведения. процесса (800-950 С), что вызывает значительные. затруднения при выборе материала хлоратора (из-эа агрессивности napol5 газовой среды); необходимость применения 100%-ного избытка хлористого водорода; гигроскопичность полученного плава. мель изобретения - снижение температуры процесса хлорирования.

Указанная цель достигается тем, что процесс хлорирования окислов РЗЭ проводят хлористым водородом в присутствии газообразного аммиака при мольном отношении Й Н: . Н СЬ(0,3- 0,5 ): 1.

Сущность способа заключается в том, что в присутствии аммиака при хлорировании окислов РЗЭ и иттрия образуется соединение типа РЗЭ ° 5NHqCQ при этом температуоа хлорирсвания снижается с BOO-

950 С (по известному способу) до 300-

35ОоС.

Указанные параметры диктуются следующими условиями процесса:

1. Наличие аммиака в газовой фазе снижает температуру хлорирования, избыточное. количество и К g (против отношения C,3-0,5:1) приводит к проскоку аммиака, что неблагоприятно сказывается на работе аппаратуры и регенерации хлористого водорода, а недостаток аммиака приводит к снижению скорости реакции.

2. Температурный, интервал 300

350 С выбран, исходя иэ условий коко денсации КНд СО..

Процесс проводят следующим образом.

3 8148

Газообразные аммиак и хлористый водород в заданном соотношении и расходе вводят в реакционную зону (окись РЗЭ илн иттрия) в хлораторе обычного типа, нагретом до 300- 350©С, полноту хлорирования определяют по окончании конденсации соляной кислоты в холодильнике наро-газовой смеси. В результате хлорирования образуется комплексная соль типа

РЗЭ ® Q4 „9, являкзцаяся негигроскопич ным продуктом, пригодным для транспор тировки.

Пример. В кварцевый хлоратор ф 90 мм загрузили 800 г окиси нттрня, нагрели до = 325 С, газообразные амО миак и хлористый водород подавали при мольном отношении и Н g . Н СЯ = 0,35 -.0,4: 1 по двум трубкам в зону хлорирования с расходом 100 л/ч NH 3 и 300 л/ч

HCO в течение 4 ч. После разгрузки хлоратора получили 2460 r плана с нерастворимым остатком 0,01% (по известному способу 0,5%), избыточный хлорнстый водород после регенерации возвращали в го» лову процесса.

71 4

Из приведенного примера видно, что температура хлорирования снижена = 800»

950 С до 325 С, снижен расход хлорисо о того водорода, снижено также содержание нерастворимого остатка в плаве с 0,57 до 0,01%.

Формула изобретения

1. Способ получения плава хлориаов редкоземельных, элементов и иттрия .обработкой окислов редкоземельных элементов и иттрия хлористым водородом при высоких температурах, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения температуры процесса, хлорнрование проводят смесью хлористого водорода н аммиака.

2.Способпоп. 1, отличаю—

m и и с я тем, что мольное соотношение аммиака и хлористого водорода в смеси поддерживают равным 0,3- 0,5:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 425454, кл. С 01 Р 17/00, 1970.

Составитель Е. Зыкова

Редактор В. Данко Техред М. Лоя Корректор M. Коста

Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4