Устройство для определения темпе-ратуры сегнетоэлектрического фазовогоперехода

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ©РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 230579 (21) 2769775/18-25

<>817545 (51) М. Нл.з с присоединением заявки ¹

G 01 М 21/00

Государственнмй комитет

СССР

IIo делам нзобретекяй я открытяй (23) Приоритет

Опубликовано 3003.81. Бюллетень ¹ 12 (53) УДН 536.35 (088. 8) Дата опубликования описания 3003.81 (72) Автор изобретения

B. И. 3аметин (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

СЕГНЕТОЗЛЕКТРИЧЕСКОГО ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА

Изобретение относится к измери-. тельной технике, в частности к определению параметров вещества оптическими методами, и может быть использовано для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода.

Известно устройство для определения температуры сегнеч рэлектрического фазового перехода, состоящее из термостатируемого объема, программного регулятора температуры сегнетоэлектрического перехода по пику на кривой зависимости емкости образца от температуры \ 1).

K недостаткам известного устрой- 15 ства следует отнести низкую точность., необходимость иметь образцы значительной емкости (т.е. большие по раз-: мерам), что приводит к значительным трудностям при измерении, например, .2О температуры сегнетоэлектрического .перехода слоистых и целочечных соединений. Кроме того, устройство не позволяет производить- раздельных Измерений температуры перехода в объеме образца и на его поверхности, либо в дефектной и бездефектной его областях.

Наиболее близким к предлагаеМому

-по технической сущности является . ЗО устройство для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода, содержащее образец с электродами, размещенный в термостатируемом объеме, программируемый регулятор температуры, двухкоординатный регистрирующий прибор, генератор, источник электромагнитного излучения, монохроматор, фотоприемник, сервосистему и синхронный усилитель, при этом источник электромагнитного излучения, монохроматор, термостатируемый объем и фотоприемник размещены последовательно по потоку излучения, выход фотоприемника соединен со входами сервосистеьн и синхронного усилителя, выход сервосистемы соединен с клеммами питания фотоприемника, первый вы- . ход r íåðàòoðà соединен с электродами образца, второй его выход соединен со входом опорного напряжения синхронного усилителя, а синхрониэирующий выход программируемого регулятора температуры соединен со входом Х двухкоординатного регистрирующего прибора 12).

Недостатками известного устройства являются низкая точность и значи-. тельное количество времени, необходимое для проведения одного цикла

БуйБ3й("; ...,.

Ростовский ордена Трудового Красного Заеме и государственный университет

817545 излучения, монохроматор, фотоприемник, сервосистему и синхронный усилитель, при этом источник электромагнитного излучения., монохроматор, термостатируемый объем и фотоприемник размещены последовательно по потоку излучения, выход фотоприемника соединен со входами сервосистемы и синхронного усилителя, выход серво60

65 измерений, что не позволяет использовать его для экспресс-анализа.

Объясняется это тем, что определение температуры сегнетоэлектрического фазового перехода (Тд) в известном устройстве производят по положению максимума на кривой, амплитуда которой при приближении к Тп в принципе стремится .к бесконечности. Определение положения максимума связано с измерением малых отклонений, а так как в данном случае измерение таких отклонений приходится производить на фоне очень большой (стремящейся к бесконечности) величины, то и погрешности измерений оказываются значительными.

Постоянная составляющая интенсивности прошедшего через образец света 3 зависит от амплитуды переменной составляющей йЭ как 3 = Эр — ьЭ, где

Эо — интенсивность постоянной состав- 20 ляющей при аЭ = О. Так как сама постоянная составляющая является величиной, по отношению к которой отсчи-. тывается амплитуда переменной составляющей, то любые изменения указанной

Выше переменной составляющей как в процессе измерений, так и от образца к образцу вносят существенную погрешность в конечный результат измерений.

Кроме того, в силу индивидуальных раз-30 личий свойств образцов, кривые, получаемые с .помощью известного устройства, значительно (до двух порядков величины) отличаются друг от друга по амплитуде даже для одного и того же вещества. По .этой причине каждый новый цикл измерений требует проведения предварительной тарировки устройства, включающей в себя предварительный поиск Т, калибровку прибора, выход на исходный температурный 40 режим и т.д. для сопряжения чувствительности образца и шкалы измерительного прибора, причем длительность процесса тарировки в 2-3 раза превышает длительность процесса измере-. 45 ний.

Цель изобретения — повышение точности и ускорение процесса измерений.

Указанная цель достигается тем, что известное устройство для опреде-, 5() ления температуры сегнетоэлектрического фазового перехода, содержащее образец с электродами, размещенный в т)врмостатируемом объеме, программируемый регулятор температуры, двухкоординатный регистрирующий прибор, генератор, источник электромагнитного системы †. с клеммами питания фотоприемника, первый выход генератора соединен с электродами образца, второй его выход соединен со входом опорного напряжения синхронного усилителя, а синхронизирующий выход программируемого регулятора температуры соединен со входом Х двухкоординатного регистрирующего прибора, дополнительно содержит источник эталонного напряжения или тока, схему сравнения, корректирующее звено и линейный выпрямитель, причем первый вход схемы сравнения соединен с выходом синхронного усилителя, второй ее вход соединен с источником эталонного напряжения или тока, выход схемы сравнения через корректирующее звено соединен с управляющим входом генератора, а первый выход генератора через линейный выпрямитель соединен со входом У двухкоординатного регистрирующего прибора.

На чертеже изображена схема предла гаемого устройства.

Устройство содержит образец 1, электроды 2, термостатируемый объем (прозрачный сосуд Дюара) 3, генератор 4 переменного напряжения, управляемый по амплитуде напряжением либо током, источник 5 электромагнитного излучения, монохроматор б, фокусирующие системы 7-9, фотоприемник 10, сервосистему 11, синхронный усилитель

12,. схему 13 сравнения, источник 14 эталонного напряжения (тока), корректирующую цепь 15, линейный выпрямитель 16, двухкоординатный регистрирующий прибор .17 и программируемый регулятор 18 температуры.

B основу работы устройства положен следующий принцип.

Воздействие на сегнетоэлектрический кристалл электрическим полем приводит к сдвигу края оптического поглощения кристалла, причем для несегнетоэлектрической фазы величина этого сдвига >Eq.может быть определена из соотношения де =pe (9)Едг, (>) где Ъ вЂ” квадратичный поляризационный потенциал, E(О) — диэлектрическая проницаемость вещества, Б — диэлектрическая проницаемость вакуума;

F — напряженность возбуждающего электрического поля, 9 — температура вещества.

Сдвиг края поглощения приводит, в свою очередь, к модуляции прошедшего через кристалл монохроматического потока излучения с энергией кванта, близкой к энергетическому .положению края поглощения. Глубина этой модуляции может быть определена из

"оотношения

817545 где лаев наклон кривой пропускания

dT при данной энергии кванта, падающего потока излучения.

В непосредственной близости от тем-15 пературы фазового перехода температурный ход диэлектрической проница емости подчиняется закону Кюри-Вейса е. (е) е cKе е-е,, (3) 20

ЗО

Это уравнение связывает между собой переменную составляющую интенсивности прошедшего через образец пото- 40 ка излучения .hl и величину действующего на образец электрического поля

F с такими важными параметрами вещества как постоянная Кюри-Вейса С и температура Кюри-Вейса бк . Если 45 теперь изменять величину таким об- разом, чтобы при изменении температуры кристалла величина аЗ оставалась неизменной, то из (4) получим

S0 (Е-о), Е(Kgb где К.(— коэффициент передачи фотоприемника.

Глубина модуляции светового пото55 ка на входе фотоприемника усиливается с коэффициентом передачи К и синхронно (линейно) детектируется синхронным усилителем 12. Необходи8

А

Coll S t (6) где

6S вызванное действием электрического поля изменение амплитуды светового потока, прошедшего через кристалл, амплитуда постоянной составляющей прошедшего через кристалл светового по- тока, пропускание. кристалла при данной энергии кванта подающего потока излучения, где С K — постоянная Кюри-Вейса, 8 - температура Кюри-Вейса.

Тай как р и cо константы, а величину (я †-„- )) (и соответственнод ) легко сделать константой соответствующим выбором условий эксперимента, то подставив (3) в (2) и обозначив неизменную часть коэффициентов полученного выражения A

1 (3T

A Т (d(hW) ) Р 0 получим

ac = a(z< — ) с

Откуда следует, что величина F связана с температурой кристалла 6 ли,нейной зависимостью и равна нулю при температуре образца, равной темпера:,туре Кюри-Вейса Ок, что и позволяет из температурной зависимости Г определить eK . В случае отличия температуры фазового перехода от Ок, последняя, как обычно, может быть определена путем экстраполяции прямолинейного участка температурной завис | симости F к нулевому значению, а собственно температура фазового пеI рехода — по минимуму на полученной зависимости.

Котангенс угла наклона прямолинейного участка зависимости F от тем-:пературы

Г8(В) ° С . (7) с

° при известной величине 8, являющейся константой прибора, дает значение постоянной Кюри-Вейса О . ,Устройство работает следующим образом.

Образец 1 с нанесенным на его поверхность электродами 2 помещают в термостатируемый объем 3. К электродам 2 подводят переменное напряжение от управляемого генератора 4.

Электромагнитное излучение от источника 5 излучения проходит через фокусирующую систему 7, монохроматор 6, выделяющий необходимый участок длин волн и с помощью фокусирующей системы 8 направляется в зазор между .электродами 2 на поверхность образца. Отраженный либо прошедший через образец поток излучения, промодулированный по интенсивности за счет из« менения коэффициента отражения либо поглощения вещества под действием приложенного к электродам 2 переменного электрического напряжения от генератора 4, с помощью фокусирующей системы 9 направляется на вход фотоприемника 10.

Постоянная составляющая 3 выходного тока фотоприемника подается на вход сервосистемы 11 с помощью которой, путем изменения напряжения питания фотоприемника, эта составляющая поддерживается неизменной. Это необходимо для исключения влияния изменений интенсивности источника электромагнитного излучения и чувствительности фотоприемника при изменении длины волны падающего потока излучения на результаты измерений.

Переменная составляющая выходного тока фотоприемника Ü 3, преобразованная на сопротивлении нагрузки в. напряжение мое для работы синхронного усилителя опорное напряжение снимается со специального выхода управляемого генератора 4 °

Выходное напряжение (ток) синхрон. ного усилителя

Е KgFq = K2Kgb3 817545 где d — ширина зазора между электро-. дами.

Подставив в (8) выражение для A 3 из (4) и разрешив полученное выражение относительно F, получим 2 с — — д- — — ()

К К1А С К (С )

6 — 6 г

СК

1 F

4К3 г 1 (9) Так как в состоянии равновесия для системы справедливо Е0 = Кгк1АЗ или с учетом (б) (10) Еб = Кг К.1 A 8 то подставляя .(10) в (9) и замечая, что при выполнении условия К4К 1>> 1 (а это Легко выполнимо) вторым членом в уравнении (9), являющимся погрешностью статизма, можно пренебречь, получим окончательно

С

d Сg

Это выражение с точностью до норми1 рующего множителя — совпадает с (5).

Из выражения (11) видно, что выходное напряжение генератора 4 линейно зависит от температуры вещества и равно нулю при температуре сегнетоэлектрического фазового перехода, что и позволяет определить эту температуру. Выходное напряжение генератора выпрямляется линейным выпрямителем 16 подается на вход у двухкоордннатного регистрирующего прибора 17.

Так как на другой его вход Х подается.напряжение пропорциональное температуре в рабочем объеме с синхронизирующего выхода программируемого. сравнивается схемой 13 сравнения с эталонным напряжением (током) EQ от . опорногд источника 14 и усиленное разностное напряжение (ток)

Е - К (ЕО-Ег) = К8(Е0-кг К АЗ), 3 где K — коэффициент передачи схемы сравнения, с выхода схемы сравнения через корректирующую цепь 15, необходимую для коррекции амплитуднофазовой характеристики устройства и обеспечения необходимой устойчивости, подается на управляющий вход генератора 4. Выходное напряжение генератора 4, зависящее от напряжения на

-его управляющем входе как

Е4 K4E3 = К4КЗ(Е0 Кгк1ЬЗ)р где К4 — коэффициент передачи генератора йо управляющему входу, подводится к элеитродам 2 образца 1.

Поле F, действующее на образец, равно - -, откуда

Е4 к4 к 3 (Š— кг к лЗ ) (8)

d

1 регулятора 18 температуры, изменяющего температуру в рабочем объеме, то на бланке прибора записывается зависимость E4 = f(6), по минимуму которой и определяется температура сегнетоэлектрического фазового перехода.

Синхронизацию синхронного усилителя.следует производить на частоте, удвоенной по сравнению с частотой д управляемого напряжения генератора

4. Это связано с тем, что в параэлектрической фазе той области температур, где производится основная .часть измерения)эффект преобразования электрического напряжения в из15 менение интенсивности отраженного либо прошедшего через вещество потока излучения самим веществом квадратичен по полю, поэтому глубина модуляции светового потока максимальна на

2О второй гармонике возбуждающего поля.

Синхронизацию можно осуществить также и на основной частоте. Для этого неОбходимо линеаризовать эффект, например, подав на образец вместе с переменным, дополнительное постоянное напряжение.

При наличии двухкоординатного регистрирующего прибора со входом У по переменному току, линейный выпрямихель естественно не нужен и выход генератора 4 соединяют непосредствен. но со входом У регистрирующего прибора 17. Кроме того, если выходное напряжение генератора 4 линейно зависит от напряжения (тока) на управляющем входе, то сигнал на вход у регистрирующего прибора можно подать непосредственно с выхода корректирующей цепи 15.

Если в качестве источника элект4Q ромагнитного излучения применен лазер с подходящей длиной волны, то отпадает необходимость в фокусирующей системе 7 (а возможно, что 8 и 9) и монохроматоре б. При использовании для измерений прошедшего через ве.щество потока излучения, определяют температуру сегнетоэлектрического

Перехода объема вещества.

5р Глубина проникновения излучения в вещество зависит от длины волны падающего потока, поэтому при исполь зовании отраженного потока, может быть определена температура сегнетозлектрического перехода тонкого слоя на его поверхности..

Так как в устройстве увеличение чувствительности образца компенсируется уменьшением напряжения на. его электродах и наоборот, то даже обраэ40 цы с бесконечной чувствительностью не дают сигналов, выходящих за пределы шкалы прибора, это устраняет необходимость в предварительной тарировке устройства и позволяет сократить

45 полное время измерения.

817545

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 1319/56 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Кроме того, характерное для устройства свойство поддерживать переменную @оставляющую интенсивностью прошедшего через образец светового потока на постоянном уровне вне зависимости от чувствительности образца и условий эксперимента, устраняет погрешность, возникающую от взаимовлияния переменной и постоянной составляющих светового потока.

Предлагаемое устройство позволяет производить измерения быстрее и с высокой точностью, что позволяет использовать его для экспресс-анализа сегнетоэлектрических веществ.

Устройство для определения температуры сегнетоэлектрического фазового перехода, содержащее образец с Щ электродами, размещенный в термостатируемом объеме, программируемый регулятор температуры, двухкоординатный регистрирующий прибор, генератор

t источник электромагнитного излучения, монохроматор, фотоприемник, сервосистему и синхронный усилитель, при этом источник электромагнитного излучения,монохроматор,термостатируемый объем и фотоприемник размещены последовательно по потоку излучения, выход фотоприемника соединен со входами сервосистемы и синхронного усилителя, выход сервосистемы соединен с клеммами питания фотоприемника, первый выход генератора соединен с электродами образца, второй его .выход соединен со входом опорного напряжения синхронного усилителя, а синхронизирующий выход программируемого регулятора температуры соединен со. входом Х двухкоординатного регистрирующего прибора, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса измерений, устройство дополнительно содержит источник эталонного напряжения или тока, схему сравнения, корректирующее звено и линейный выпрямитель, причем первый вход схемы сравнения соединен с выходом синхронного усилителя, второй ее вход соединен с источником эталонного напряжения или тока, выход с эмы сравнения через корректирующее звено соединен с управляющим входом генератора, а первый выход генератора через линейный выпрямитель соединен со входом У двухкоординатного регистрирующего прибора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Барфут Дж. Введение в физику сегнетоэлектрических явлений, "Мир", 1970, с. 12-13.

2. Авторское свидетельство СССР

М 585431, кл. С 01 и 21/00, 1977 (прототип).