Способ сушки гвдрофильных пространственно^ сшитых полимеров
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсиии
Социвпистичесиии
Республик
26 В 5/16 йеудврстввиимй кемитет СССР ао делам извбретеиий и отирмтий (53) УДК 66 ° 047. ° 82(088.8) Опубликовано 30.04,81. Бюллетень ¹ 16 Дата опубликования описания 10 . 05 . 81 M.À.Àëüòøóëåð, Л.И.Кириллова, Н.Л.Волошин, А.С.Журба, Ю.Т.Гордаш, Д.А,Писаненко, M.3.Тагиров и Н.И.Вяльцин (72) Авторы изобретения (54) СПОСОБ СУШКИ ГИДРОФИЛЬНЫХ ПРОСТРАНСТВЕННОСШИТЫХ ПОЛИМЕРОВ Изобретение относится к технике сушки гидрофильных материалов, используемых в качестве катализаторов некоторых реакций, в частности гелевого сульфокатионита КУ-2, используемого в качестве катализатора реакций алкилирования фенола олефинами в производстве алкилфенолов, Наиболее близким к предлагаемому является способ сушки гидрофильных пространственных полимеров, преимущественно катионообменных смол, используемых в качестве катализаторов, путем их контактного теплообмена с теплоносителем, в качестве которого используют нефтепродукты, образующие с водой азеотронные смеси, последующей конденсации аэеотрона, разделения его на две фазы и рецикла нефтепродуктов (11. Недостатки этого способа sаключаются в необходимости дообвяэки реакторного узла емкостями для бензина, доставки бензина, не используемого в процессе алкилирования, и дренажа остаточного бензина. Цель изобретения — упрощение технологии сушки и улучшение качества катализатора. Поставленная цель достигается тем, что в качестве теплоносителя используют олефины с температурой кипения до 220ОС и добавлением ма l0, сел, выделяемых из древесных смол, с температурой кипения 240-310 C. Пример 1. Катионит КУ-2 с исходной влажностью 48 мас.Ж загружа-. ют в термостатируемую циркуляционную колонну, снабженную холодильникомО конденсатором и отстойником. При 140 С катионит обеэвоживают методом азеотропной сушки с принудительной циркуляцией олефинового сырья- a(, †oëåôèнов фракции 140-180 С ° Продолжительность сушки до остаточной влажности (27.) составляет 7-8 ч. b26l/l Сырье для алкилировапия Сырье для осушки Содержание неже ?ательной примс и пара-третбугилфе??ола в них мас.% Выход ал феноло мас, Полимердистиллат Полимевдистиллат свежий 6,0 Полимерди-стиллат То же 53,9 5,0 При кокцентрации паров, поступа-?0?UHx Н3 циркуляционной KQIIQH?Kt стойнике собирается вода, выделившаяся в проце-се сушки катионита. Вода имеет кислую реакцию (рН = 1-3). Это 5 свидетельствует о термическом распаде катионита с отщеплением SO+ 1 групп, Одновременно наблюдается сильное потемнение олефинов. Оптическая плотность олефипов в ко??це сушки возраста- 10 ет на 1,8 — 2,0 ед. (измерения проводятся на приборе ФЭК-5611 со светофильтром 11 - 4 и кюветной толщиной 0,5 см). При этом гранулы катионита покрываются темными смолистыми веществами кис- 1с лого характера (кислотное ччсло смолистых отложений - 5 мг/KOH г). Количество смол, о ?ëîæèí???èõñ?? на гранулах ка гионита эа время его сушки, составляет около 1%, что с учетом размеров гранул КУ-2 создает препятствующий работе катализатора экран на гранулах толщиной 10-100 мкм, Пример 2, Проводится аналогично примеру 1, только в качестве олефинового сырья используют олигоо меры этилена фракции 120-170 С. Темопература процесса 130-140 С, время сушки 7-8 ч. оптическая плотность Олефинов B конце суш?си возросла на ЗО 0,2 ед, рВ конденсата находится в пределах 1-3,. Попимерцистиллат с добавлением фракции масел из древесных смол 0,2 мас.% Иэ приведенных данных следует, что 1 осу???ка катионита олефинами с добавкой фракции масел иэ древесных смол на стадии осушки (240-310 С) позволяо ет повысить качество работы катализатора, о чем св??дительсгвует уменьшение выхоца нежелательного продукта пара-третбут??л@еиола и снижение цветll р и и е р >. 111и в.>ди .я авалов гично проимеру 1 и ?, только в качестве олефинового сырья используют поо, лимердистиллат фракции 90-215 С. Температура 90-120 С, время сушки 6,2 ч> оптическая плотность возросла на 0,6 единицы, рН конденсата находится в пределах 5-7. Пример 4 ° Проводится аналогич??о примеру 1, только в олефины вводят 0,1 мас.% фракции масел иэ древесных смол. Режим аналогичный. Прирост оптической плотности составляет 0,2 ед. т. е. в 10 раз меньший, чем в примере 1. Пример 5. Аналогичен примеру 4, только концентрация фракции масел 0,2 мас.%. Оптическая плотность составляет 0,15 ед, Пример 6. Аналогичен примеру 3. Только в полимердистиллат введена фракция масел в количестве 0,1 мас.%, Оптическая плотность составляет 0 2 ед., т, е. в 3 раза меньше, чем в примере 3. Сравнение качества работы катализаторов, осушенных до содержания воды 1 мас.% в реакции алкилирования фенола полимердистиллатом в одинаковых условиях представлено в таблице °,ности алкилфенола — показателей, положительно влияющих на качество синтеэируемых на основе этих алкидфенолов различного типа присадок к смазочным материалам, Добавление фракций масла из древесных смол к олефинам позволяет успешно использовать олефины как теплоно826173 Формула изобретения Составитель А.Железнов Редактор Н.Безродная Техред Т.Маточка КорректоР М.Шароши Заказ 2427/52 Тираж 740 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж -35, Раушская наб,, д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ситель в контактной сушке катионитов, При этом исключается термическое разложение олефинов, образование и отложение на гранулах катионита вредных примесей (смол), l.,Способ сушки гидрофильных про- 0 странственно-сшитых полимеров, преимущественно катионообменных смол, ис.пользуемых в качестве катализаторов, путем их контактного теплообмена с теплоносйтелем, в качестве которого 1S используют нефтепродукты, образующие с водой азеотропные смеси, последующей конденсации азеотропа, ðàýäåëåния его на две фазы и рецикла нефтепродуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии сушки и улучшения качества катализатора, в качестве теплоносителя используют олефины с температурой кипения до 220 С и добавлением масел, выделяемых из древесных смол с темО э пературой кипения 240-310 С. 2. Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что масла добавляют. к олефинам в количестве 0,1-0,2 мас.Х Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Ф 681304, кл. F 26 В 5/16, 1976.
