Способ переведения ванадия ( ) в флуоресцирующее комплексное соединение

 

ОЛЙСАИЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски а

С©Иивлистииескиа

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 21.03.77 (2)) 2463503/25-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Йриоритет— (43) Опубликовано 25.1278.Ьюллетень № 47," (51) М. Кл. с

C 01 и 1/28

Ст 01 И 21/38

= 01 а 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делич идобретений и открыт ий

;; (53) УДК 543. 426

) . 546.881 (088, 8) А.Т. Пилипенко, Л. И. Волкова и Т. Л. Шевченко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт коллоидной химии и

АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ВАНАДИЯ (Vi

В ФЛУОРЕСЦИРУЮЩЕЕ КОМПЛЕКСНОЕ

СОЕДИНЕНИЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам получения флуоресцирующих разнолиганд. ных комплексов при помощи органических реагентов и их использование в флуориметрических методах определения переходных элементов, например ванадия(Я.

Известны флуоресцентные способы обнаружения и количественного опреде- 1 ления ванадия, основанные на каталитическом окислении бензойной кислоты в присутствии ванадия с образованием флуоресцирующей пероксикислоты и на свойстве ванадия тушить флуоресценцию люмогаллионата галлия Llj .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ванадиями при возбуждении светом длиной волны

475 нм (Xe — лампа) флуоресценции спиртововодных растворов комплекса ванадия(Я с 1,4-диамино-5-нитроантрахиноном, предварительно нагретых при

80-85"С в течение 2 ч, и при измере3 25 нии флуоресценции при длине волны

550 нм и температуре 18-28 С. Спектр флуоресценции ванадия V) с 1,4-диамино-5-нитроантрахиноном представляет собой широкую полосу с максимумом флуоресценции при 550 нм. В условиях флуоресцирующего основания ванадия, оранжевой флуоресценцией обладают золото

Щ, железо (1Щ и галлий (ПЦ . Чувствительность определения ванадия (V) составляет О, 1-0,. 8 мкг.

Недоста" ком способа является низнеобходимость предварительного нагревания спиртововодных растворов комплекса при 8085оС в течение 2 ч, с постоянным добавлением спирта. Применение данного способа ограничивается отсутствием отечественных флуориметров с источником возбуждения Хе-лампа, Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение процесса флуориметрического способа определения ванадия()

Это достигается взаимодействием ванадия Я с пиридил-2-азо-4-резорцином (ПАР) и сафранином Т, а процесс осуществляется при рН 5,5-6,2.

Пример. В мерную колбу на 25мл .воды вводят последовательно анализируемый paczsop a.0 1 N H g О4 0 5 мп

10 о N ванадия (ß),, 0,5 мл 5 10" И раствора ПЛР, 0,5 мл 5 10 М раствора сафранина Т и оставляют раствор стоять в течение 1 ч. Аналогично

638866

Определению медь, никель, и оксалаты. ванадия не мешают молибден, вольфрам

Концен в а нади пробе,. цняя драная бка

Формула изобретения

+0„-02

0,12

О, 10

+0,02

Э,20 — 0,01

0,29

0,40

0 „50

О,-59

0,70

0,80

Э„ЗО

0,40

0,50 нн ч.

-"Э, 01

О, 0

0,80

-0; 01

0,,89

0,.9 О

1,00

1,00

Составитель A.Жаворонкова

Техред Н.Андрейчук Корректор H.Êîâàëåâà

Р едак тор С. Суркова

Заказ 7272/32 Тираж 1070 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изсбретений и открытий

113035, Москва, 7. .-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул. Проектная, 4 готовят холостую пробу. При помощи разбавленных растворов аОН и Н, б 04 устанавливают рН б и бидистиллятом растворы доводят до метки. Раствор с ванадием и холостую пробу экстрагируют 7 мл дихорэтана в течение

1 мин и помещают н с-еклянную кювету 5 и измеряют интенсивность флуоресценции растворов. Источником возбуждения снета служит рт тно-кварцевая лампа СВД-120 A со светофильтре;: с длиной волны прогускания 546 нм. 0

Измерение интенсивности флуоресценции производят при длине волны 580 нм .

Интенсивность флуоресценции измеряют на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектри-. ческой приставкой ФЭП-1. Флуорес.центный разнолоигандный комплекст ванадия устойчив более суток.

Полученные результаты определения ванадия (П и искусственных смесях прецстанлены в таблице.

Использование флуоресцентной реакции, обладающей. высоким кнантовым выходом люминесценции, обеспечивает высокую чувствительность предлагаемого способа. При пересчете на 1 мл исследуемого раствора чувстнительность определения Bанадия I VI cocTcLEëÿåò

1,4 10 мкг, и позволяет определять ванадий при его содержании 10

10 Ъ. Способ прост в выполнении, так как образование флуоресцирующего комплекса происходит при обычной температуре, не требует продолжительного нагрева растворов, определение можно проводить B присутстнии железа, меди, никеля,, молибдена, вольфрама и окса:лата, Способ переведения ванадия(V) в флуоресцирующее комплексное соединение с органическими реагентами, преимущественно для его последующего флуориметрического определения, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения анализа, в качестве органических реагентов используют пиридил-2-азо-4-резорцин и сафранин Т и процесс осуществляют при рН 5,5

6, "., Источники информации,. принятые но внимание при экспертизе:

1. Пилипенко А.Т. и Костыгина А.П=

Украинский химический журнал 42, Р 6, -976, с,633.

2 . . ".. но поп, Т.С т о а -, 5д пс пе, A. Comme v пЕПБ, 40 П, АПа 8 "р 28, р 4-5 с. 19 1 ..