Композиция для адгезионного подслоя полиэтилентерефталатной подложки кинофотоматериалов1изобретение относится к композициям для адгезионного подслоя кинофотоматери— алов и может быть использовано в химико-фотографической промышленности.известна композиция для подслоирования полиэтилентерефталатной подложки, ак' тивированной коронным разрядом, включающая желатину, органические растворители и гидрофильные основания - naoh, haj^coa, nahcoj, и имеющая рн 9,5 и выше fl].недостатком известной композиции яв— пяеочзя то, что эмульсии с рн<9 после нанесения имеют неудовлетворительную адгезионную прочность к подпожке, подспсу- ъроввяной данной композицией.известны композш1вв для подслоирова— ння, полиэтилентерефталатной двухосноори— ентированной подложки кинофотопленок, используемые для по^^чения адгезионных слоев путем последовательного нанесения, включаклдне: x — сополимер терефтапевой кислоты с диэтиленгликолем и этиленглнколем; н - желатину', нитроцеллюлозу.^ 5to1520салициловую кислоту, метанол, воду и формальдегид [2j.адгезионные слои, полученные из этих композиций,' имеют удовлетворительное держание эмульсионного слоя к подложке^ толщина которой не превышает 75 мкм. увеличение толщины подложки до 100 мкм и более приводит к ухудшению адгезионных подслоя из указанных композиций. а а>& гезионная прочность эмульсионного слоя не— ' сколько улучшается при нанесении композв— ций на предварительно обработаннугокоронным разрядом поверхность подложки. но ввв— ду того, что получаемый из этой компоэвдни подслой состоит из двух слоев, улучшается только адгезионная прочность промежуточного слоя к подложке, а межоу промежуточным и желатяносодержашвм, а также желатинсодержашвм и эмульсвоя» ными слоями она остается нёудовлетворв»! «тельной.наиболее .'близкой к предлагаемой - лается композиция для подсловрованвя по

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалнстнчесиик

Республик „i826261 (6! ) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено28.08.79 (2!)2657930/23-04 с присоединением заявки М— (23)Приоритет

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень М 16

Дата опубликования описания 30.04.81 (5l)M. Кд.

G 03 С 1/80

ВоударотевиныХ комитет

CCCP до делам изобретеииХ и еткрыткХ (53) УДК771.5 (088.8) М. Х. Гиниятуплин, Н. А. Храмова, Л. А "Семенова, И. А. Федорин, Г. П. Крупнов, P. Ш. Гит иятутттанна, А. H. Ковалев и Л. М. Дитятка """- ."). т". в ,т -:r

Казанский научно-исследовательский, тф нологйМокитт;,-,, и проектный институт химико-фотографическсФ., .-,. промышленности (72). Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ АДГЕЗИОННОГО ПОДСЛОЯ

ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТНОЙ ПОДЛОЖКИ

КИНОФОТОМАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к композициям для адгезионного подспоя кинофотоматериалов и может быть использовано в химико- фотографической промышленности.

Известна композиция для подслоирования полнэтилентерефтапатной подложки, ак- тивированной коронным разрядом, вкпючаккцая желатину, органические растворители и гидрофипьные основания - NaOH

)!а СОз, HaHCQ, и имеющая рН 9,5 и выше 111.

Недостатком известной композиции явпяется то, что эмульсии с рН<9 после нанесения имеют неудовлетворительную ад» геэионную прочность к подложке, подспо-.

lS ированной данной композицией.

Известны композиции для подслоирования, полиэтилентерефтапатной двухосноориентированной подложки кннофотоппенок, ис- . пользуемые для получения адгезионных

20 слоев путем последовательного нанесения, включаккпие: J — сополимер терефтапевой кислоты с диэтиленгликолем и этиленгликолем; ll - желатину, нитроцеллюлозу, 2 салициловую кислоту, метанол, воду и формальдегид 12).

Адгеэионные слои, полученные иэ этих композиций, имеют удовйетворительное депжание эмульсионного слоя к подложке, толщина которой не превышает 75 мкм.

Увеличение толщины подложки до 100 мкм к более приводит к ухудшению адгеэионных подслоя из указанных композиций.Ад гезионная прочность эмупьсионного слоя несколько улучшается при нанесении композиций на предварительно обработанну о коронным разрядом поверхность подложки. Но ввиду того, что получаемый из этой компоэи ции подслой состоит из двух слоев, улуч- шается только адгезионная прочность про межуточного слоя к подложке, а между промежуточным и желатиносодержащим, а также желатинсодержашим и эмульсион ными слоями она остается неудовлетвори дельной.

Наиболее . близкой к предлагаемой .ю.лается композиция дпя подслоирования по.

8281 4 па (10 об.%) 60 об.% метиленхлорида;

6,78 об.% ацетона и 0,02 об.% мукохлорной кислоты в строго указанной последова тельност и. .5

Полученную композицию выливают на активированную коронным разрядом двухосноориентированную полиэтилентерефталато ную подложку, сушат при 120 С в течение 2 мин. При этом краевой угол смачивания капли воды, нанесенной на активированную основу равен 37," (не должен превышать 36-38 ), Дапее на подспоированную подложку наносят светочуствительную эмупьсию, после студенения сушат при

15 38 40 С в течение 3 мин. В качестве светочувствительного слоя используют крупнозернистую эмульсию для рентгенографических пленок РМ-1 с содержанием 2,5 мол.% иодистого серебра, соотношением веса желатины к весу метаппического серебра P= 1, 5 и концентраци« ей желатины в эму ьсии 1Î .

Условия фотографических испытаний

25 пленок имеющих известный и предлагаю емый адгезионный слой, одинаковы и отвечают техническим требованиям на пленку

РМ-1. Экспонирование образцов пленок производят на рентгеносенситометре по

30 шкале времени согласно ОСТ-6-17-5472. Сенситограммы .проявляют в проявителе "Рентген-2 следующего состава:

Пара-метиламинофенолсульфат метол, г 2,2

Натрий сернистокислый безводный, г

Парадиоксибензол, г

Натрий углекислый безводный, г

Сода капьцинированная (синтетическая), г 48

Калий бромистый, г 4,0

Вода дистиллированная мл 1000 при рН раствора 10,3-0,1.

72

8,8

50

3 82 лиэтилентерефтапатной подложки кинофотд материалов, включающая желатину, воду, монохлоруксусную кислоту, феноп, метаноп, метиленхпорид, ацетон и водную дисперсию сополимера глицидилметакрилата или гпицидилакрилата с соединениями винилового ряда (бутилакрилат, метилакрилвт и т.д.) P).

Недостатки известной композиции - неудовпе BopHTåïüíàÿ адгезионная прочность, эмупьсионного слоя к подложке, подспоированной данной композицией, коагуляция .композиции при приготовлении и трудоемкость синтеза глицедилгомополимеракрипатов

ILemь изобретения увеличение адгезионной прочности светочувствительного слоя к попиэтилентерефтвлатной подложке кинофотом а терна лов.

Поставленная цель достигается тем, что композиция для подслоирования полиэтилентерефталвтной подложки кинофотоматеривлов, вкпючающая жепатину, фенол, монохлоруксусную кислоту, метипенхлорид, метанол и ацетон, дополнительно содержит мукохлорную кислоту при следующем соотношении компонентов, об.%:

Желатина 0,8-1,25

Феноп 7-1 1,25

Метиленхлорид 40-60

Метанол. 17-47

Монохцоруксусная кислота 0,8-1,25

Мукохлорная кислота 0,015-0,025

Ацетон Остальное

Композицию наносят на активированную методом коронного разряда полиэтипентерефталатную пленку известным способом.

Сушат при 95-120 С и на высушенный

0 спой поливают светочувствительный спой.

Последний хорошо держится на подложке как в сухом, TBK и в набухшеМ в процессе фотообработки состоянии.

Пример 1. 1,2 o6.% желатины запивают 10,8 об. расплавленного фенола и для набухания выдерживают 1 ч при

45-50 С..Далее полученный гель желатио ны плавят при 68-70 С периодическим пео ремешиванием до однородной массы.

В 10 об.% метанола растворяют 1,2 об.% монохлоруксусной киспоты, нат ревают до

40-45 С и вцивают тонкрй струйкой в расплав жепатины при интенсивном пере мешиввдии. В течение 1 ч проводят стабилизацию при 5OW5 С. В ствбипизированный гель желатины вводят при перемещивании оставшейся количество метаноСостав фиксирующего раствора БКФ-2 применяемого дпя обработки сенситограмм образцов пленки:

Тиосупьфат натрия кристаллический (гипосульфит), г 260

Аммоний хпористый, г 50

Натрий пиросернистокиспы й, г 17

Вода дистиллированная, мп l1o 1000

Режим химико-фотографической обработки и сушки сенситограмм представлен в табл. 1.

6,78 тво1,2

0,02 ос

0,9

8,1

39,5

5,605

Проявление

; Ополаскивание в воде, с

15+5,0

20 t 2 0

5-10

Не более

Не менее I 5

Фиксирование

Промывка . Сушка

0,875

0,02

15+5,0

До полного

ысыхания

30+5,0

1,25

11,25

17,5

8,725

1,25

0,025

0,8

7,2

47

3 735

1,25

0,015

9

32,5

6,23

1,25

0,02

Таблица 2

Haaec экая 1

4,5

5 826261

Та блица 1

Адгезию оценивают по пятибальной системе методом косого разрыва в сухом состояниЪ и после химико-фотографической обработки квк в набухшем, твк и в 20 сухом состоянии.

Пример 2. Синтез сопопимера гпицидипметакрилата с бутилакрилвтом проводят аналогично примеру I. Размеры, водной дисперсии твердого полимера 0,2- 25

0,3 мкм. Композицию, состава согласно примеру 1, вес.ч.:

Сопопимер глицидилметакрипата с бутилметвкрилвтом (при соотношении 30

6:4) 20%-ная водная дисперсия 0,5

Желатина 1

Вода 2

Монохлоруксусная 35 кислота 2

Фенол 5

Метанол 35

Метиленхлорид 57

Ацетон 30 40 наносят на активированную коронным разрядом поверхность ПЭТФ-подпояски толшиной 100 мкм и далее опыт проводят в соответствии с примером 1.

Адгезия светочувствительного слоя к основе 3 бал. до и в процессе. химикофотографической обработки.

В последуюших примерах композицию готовят аналогично примеру 1 при.соотношениях компонентов в объемных процентах..

В табл. 2 представлена адгезионная прочность светочувствительного слоя к

ПЭТФ-подложке, полученная по примерам

1-7.

S5

Пример 3.

Желатина

Фенол

Метанол

Мети ленхлорид

Ацетон

Монохлоруксусная кислота

Мукохпорная кислота

Пример 4.

Желатина

Фенол

Метанол

Метиленхлорид

Ацетон

Монохлоруксусная кислота

Мукохпорная кислота

Пример 5.

Желатина

Фенол

Метанол

Метиленхлори д

Ацетон

Монохлоруксусная кислота

-Мукохлорная кислота

Пример 6.

Желатина

Фенол

Метанол

Метиленхлорид

Ацетон

Монохлоруксусная кислота

Мукохлорная кислота

Пример 7.

Желатина

Феаол

Метанол . Метипенхлорид . Ацетон

Монохлоруксусная кислота

Мукохлорная кислота

V 928261

Продолжение табл. 2

10 Формула изобретения

Предлагаемая

4

4,5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N 3787214, an. 96-87, опублик. 1974. 0,1

0,06

800 2Ф

740 2Л

750 2 9

0 09 40

Составитель Г. Пономарева

Редактор Е. Личинская Техред Ад,абинец Корректор М Шароши

Заказ 2374/34 Тираж 506 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

6 4 5 4

7 4 5 4

Из сравнительных данных, приведенных в табл. 2, следует, что адгезионная проч,ность светочувствительного слоя к полиэтилентерефталатной подложке, подслоиро- д ванной лрецлагаемой композицией, выше, чем у подложки,подслоированной извест.ной комттозицией.

Фотографические свойства лаборатор . ных образцов рентгенографической пленки З0

РМ-1, полученных на различной подслоированной пбдложке, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Как видно из табл. 3, использование ,подслойных композиций на фотографичес«ие свойства пленки не влияет;

Предлагаемая композиция обеспечивает хорошую адгезионную прочность эмульсионного слоя к подложке для широкого ряда эмульсий при однослойном нанесении.

Композиция для адгезионного подслоя полиэтилентерефталатной подложки кинофотоматериалов, включающая желатину, фенол, монохлоруксусную кислоту, метипенхлорид, метанол и ацетон, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повышения адгезионной прочности светочувствительного слоя к подложке она дополнительно содержит мукохлорную кислоту при слэдукяцем соотношении компонентов„об.%:

Желатина 0,8-1,25

Фенол 7-1 1,25

Метиленхлорид 40-60

Метанол 17-47

Монохлоруксусная кислота ° 0,8-1,25

Мукохлорная кислота 0,015-0,025

Ацетон Ос та льное

2. Авторское свидетельство СССР

N 231319, an. G 03 С 1/80, 1967.

3. Патент США М 3645740, кл. 96-87, опублик. 1972 (прототип).