Эффузионная камера

 

О П И С А H И Е (i!827l56

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.07.79 (21) 2798546/23-26 (51) И. Кл. 3

В 01 L 11 00 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень ¹ 17 (53) УДК 621.039.34! (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (72) Авторы изобретения

В. И. Белоусов, А. Ф. Новожилов, В. А. Федо и Н. К. Данилков (71) Заявитель (54) ЭФФУЗИОННАЯ КАМЕРА

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств веществ, а более конкретно к устройствам для определения давления и молекулярного состава пара над растворами. Камера может найти применение при анализе материалов путем измерения давления и состава пара.

Известна эффузионная камера для массспектрального определения давления пара, содержащая одну ячейку с эффузионным отверстием (1).

Недостатками известной камеры являются низкая точность (50% ) определения давления и состава пара из-за невозможности проведения дополнительных экспериментов, необходимых для расшифровки масс-спектров, и из-за трудностей подбора условий для калибровки масс-спектрометра; невозможность определения давления и состава пара над разбавленными растворами (концентрация легколетучего компонента менее 1. 10 — ат. %), так как во время установления рабочей температуры происходят значительные потери легколетучего компонента и к моменту измерения ионных токов концентрация раствора значительно отличается от исходной; необходимость разгерметизации прибора при смене образцов; необходимость предварительного приготовления большого количества образцов в случас изучения температурной плп концентрационной зависимости давления и молекулярного состава пара.

6 Известна также эффузионная кал1ера для определения давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами,, содержащая соосно расположенные друг над другом ячейки, крышку

1о с центральным эффузионным отверстием, закрывающую верхнюю ячейку, и цилиндрическую полую втулку, соединяющую ячейки между собой (2).

С помощью такой камеры можно полу15 чить раствор заданного состава, изучить взаимодействие легколетучего компонента с труднолетучим, а также решить проблемы расшифровки масс-спектров путем перегрева пара. Однако из-за того, что поток легколетучего компонента не перекрывается, в одном эксперименте можно изучить процесс испарения раствора одного состава, причем задача осложняется тем, что необходимо точно рассчитывать количество легколетучего компонента (с одной стороны, его должно быть достаточно много, чтобы приготовить раствор заданной концентрации, а с другой необходимо, чтобы излишек его испарился во

30 время эксперимента, чтобы л ожно бслло

927156

11ровести дальнейшее исследовайие йроцесса испарения) . Кроме того, определение давления и молекулярного состава пара очень разбавленных растворов, имеющих концентрацию менее 1 10 — з ат. /о, практически невозможно из-за наложения на изучаемый процесс (испарение раствора) побочного процесса (испарение остатков легколетучего компонента из нижней ячейки). Недостатком прототипа является также загрязнение высоковакуумной системы масс-спектрометра легколетучим компонентом из-за невозможности перекрывания эффузионного отверстия, С целью повышения точности и ускорения определения давлений и молекуляр-, ного состава пара над разбавленными растворами за счет перекрывания в процессе определений эффузионного отверстия и полой втулки предлагаемая камера снабжена штоком, закрепленным одним концом в днище нижней ячейки и расположенным внутри полой втулки, другой конец которого выполнен в виде цилиндрической головки со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфоном, установленным снаружи полой втулки и соединяющим ячейки между собой, при этом нижняя ячейка выполнена с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении, На чертеже изображен продольный разрез камеры.

Эффузионная камера для определенн.давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами содержит соосно расположенные друг над другом ячейки 1 и 2, крышку 3 с центральным эффузионным отверстием 4, закрывающую верхнюю ячейку 1, цилиндрическую полую втулку 5, соединяющую ячейки между собой, закрепленный одним концом в днище

6 нижней ячейки 2 и расположенный внутри полой втулки 5 шток 7, другой конец которого выполнен в виде цилиндрической головки 8 со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфон 9, установленный снаружи полой втулки 5 и соединяющий ячейки между собой. Нижняя ячейка выполнена с возможностью возвратнопоступательного перемещения в вертикальном направлении.

Эффузионная камера работает следующим образом.

В нижнюю ячейку 2 помещают легколетучий компонент, в днище 6 ввинчивают шток 7, в верхнюю ячейку 1 помещают труди олетучий компонент и ее закрывают крышкой 3. Прибор вакуумируют (шток 7 в среднем положении), Каждую ячейку нагревают автономно до заданной температуры. Производят регистрацию масс-спектра и настройку масс-спектромет15

65 ра (на чертеже не показан) по легколстучему компоненту.

Для предотвращения загрязнений вакуумной системы (на чертеже не показана) масс-спектрометра эффузионное отверстие

4 перекрывается головой 8 штока7 путем перемещения штока вместе с нижн:é "ячейкой за счет сжимания сильфона 9 (шток в верхнем положении) . В результатс диффузии легколетучего компонента в труднолетучий производится нриготовленис раствора при заданной температуре, определяемой температурой верхней ячейки, и давлении легколетучего компонента, определяемом температурами нижней и верхней ячеек и режимом течения пара через соединительный канал 10. Затем путем перемещения штока вместе с нижней ячейкой за счет растягивания сильфона перекрывается головкой 8 соединительный канал и проводится испарение раствора через эффузионное отверстие 4. В течение всего времени испарения регистрируются масс-спектры пара. После выгоранпя легколетучего компонента соединительный канал открывается, а эффузионное отверстие закрывается (шток в верхнем положении) для приготовления раствора при других температуре и давлении легколетучего компонента. Проведение необходимого количества таких циклов приготовления раствора и его испарения позволяет определить зависимости давления и молекулярного состава пара над получаемыми растворами от их температуры и концентрации.

Использование предлагаемой эффузионной камеры обеспечивает экспрессность и повышает точность определения давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами на 10 /о в области концентраций от 10 до 1 10 — 4 ат, о/о по сравнению с известными конструкциями (у прототипа точность составляет 50 /о в области концентраций от 10 до 1 10 — ат. о/О ). В связи с тем, что в настоящее время нет надежных методов определения давления и молекулярного состава пара над разбавленными растворами, предлагаемое устройство расширяет концентрационный диапазон определения давления и молекулярного состава пара над растворами до концентрации легколетучего компонента 1 10 — 4 ат. о/О. Кроме того, значительно увеличивается экспрессность проведения исследований, так как в одном эксперименте без разгерметизации и изменения юстировки прибора можно определить зависимости давления и молекулярного состава пара над растворами в широких диапазонах температур и концентраций.

Формула изобретения

Эффузионная камера для определения давления и молекулярного состава пара

827156

Составитель А. Тарасов

Текред Л. Kyxлина Корректоры; Т. Добровольекая и Е. Хмелева

Редактор т. Юрчииова

Заказ 1009/5 Изд. № 338 Тираж 469 Подписное

HAGIO «Поиск» Государстиенног > коиитста СССР но делам изобретений и открытий !!,. 035, Москва,, К-35 Раз нская наб. д. 4/5

Типография. пр Сапунова, 2 над разбавленнь ми растворами, содержащая соосно расположенные друг над другом ячейки, крышку с центральным эффузионным отверстием, закрывающую верхнюю ячейку, и цилиндрическую полую втулку, соединяющую ячейки между собой, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и ускорения определения давлений н молекуляр1.ого состава пара над разбавленными растворами за счет перекрывания в процессе определений эффузионного отверстия и полой втулки, она снабжена штоком, закрепленным одним концом в днище нижней ячейки и расположенным внутри полой втулки, другой конец которого выполнен в виде цйлиндрической головки со сферическими торцами, размещенной в верхней ячейке под эффузионным отверстием, и сильфоном, установленным снаружи полой втулки и соединяющим ячейки между собой, при этом нижняя ячейка выполнена с возможностью возвратно-поступательного перемешс::ня в вертикальном направлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 452357, кл. В 01 1 11/00, 1970.

2. «J. Chem. Phys», 1958, v. 28, № 4, 15 р. 717 (прототип).