Способ определения алифатических аминов в углеводородах

 

О Il И С А Н И Е,оЯЩЯф

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сои)з Советских

Социалистических

Раслублик

l (61) Дополните."ьное и авт. свпд-ву (22) Заявле".о 80 01 80 (21) 2878489(ЯЗ-04 I (51)М.(Сл.а С 01 N 21(78 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.04.82. Бю тлете).ь М 14 (45) Дата опубликования описания 15.04.82

t (53) УД К 543.42.062 (088.8) Государственный комитет сс,ср по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. А. Чирков, О, Е. Рувинский, T. В. Лобастовав и Я. И. Турьян

1 (:.

Всесоюзный научно-исследовательский и проектнь1й " институт по переработке газа и Краснодарский 1 политехнический институт ( (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

АМИНОВ В УГЛЕВОДОРОДАХ! 2

Изобретение относится к методам анализа азотсодержащих органических соединений, а именно к способу количественного определения алифатических аминов в углеводородах, и может быть использовано при контроле процесса защиты оборудования от коррозии в нефтяной, газовой, химической и нефтехимической промышленности, а также в исследовательских целях, например, при изучении кинетики адсорбции на твердых электродах.

Известен способ определения алпфатических аминов в углеводородах, основанный на экстракции аминов органическим растворителем, обработке экстракта красителем бромкрезоловым и фотометрировании полученного окрашенного соединения 11).

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Наиболее близким,к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения алифатических аминов в углеводородах путем обработки анализируемого вещества водным раствором метилового оранжевого в присутствии ацетатного буферного раствора и бутилового спирта с последующим

-отделением водной фазы, экстракции хлороформом из водной фазы образовавшегося окрашенного комплекса и фотометрированием экст )а,,та (2).

Недостатками способа являются его невысокая чувствительность, связанная с неполным павле-,"=. см аминометилоранжевого комплекса хлора(рорвмом, а также его длительность.

Цель изобрете1п я — повышение чувствительности с-:особа и ускорение его.

Указанная цель достигается тем, что в способе опрсдсле)шя алифатических аминов в углеводородах путем ооработкп анализируемого вещества водным раствором метилового оранжевого в присутствии бу(15 тплового спирта с последующим отделением органического слоя и его фотометрпрованпем, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии неорганической кислоты при рН 2,9 — 3,1.

20 Снижение рН ниже 2,9 приводит к ум":,üøåíèþ степени гцдролиза и соответственно увеличению количества окрашенного комплекса, оставшегося в водной фазе, т. е. к снижению чувствительности спо25 соба.

Увеличение рН выше 3,1 приводит к неполно.", протонпзации амина ), соответственно к неполному извлечению амина из углеводородной фазы в водную. Это снпМ жает концентрацию образовавшегося окра828842

Пайдсио, :,:г/,) Стаидар"иос отклонение

Введено, гиг/л

+0,052

1,50

10 —.,о 0 — 0,026 — 0,011

8.60

0,50

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Техред И. Пенчко

Корректор И. Осиповская

Редактор И. Гохфельд

Заказ 366/273 Изд, ¹ 129 Тира>к 883 Подписное

H11Q «Поиск» Государственного когиитста СССР по делам изобретении и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент» шсппого комплекса, что также снижает ó Hñòâèòåë üíîñòü способа.

Предложенный способ осущсствля. следующим образом.

В делительную воронку вносят исследуемые углеводороды, бутиловый спирт, 0,1% -пый водный раствор метплового оранжевого (подкислепный соляной кислотой до рН=2,9 — 3,1) в соотношении 5: 1: 1.

Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. Затем выдерживают смесь пе более 1 мин для расслоения. После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой фотометрируют с помощью светофильтра (л=410 нм) относительно углеводородов, обработанных аналогично и не содержащих амины. Концентрацию аминов определяют по калибровочному графику.

Пример. В делительную воронку вносят 10 мл исследуемого раствора алифатических аминов (С12 — С21) в гексане, 2 мл бутилового спирта, 2 мл 0,1% íîãî водного раствора метилового оранжевого, под:кисленного соляной кислотой до рН 2,9—

3,1, Необходимое значение рН устанавливают с помощью рН-метра. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. 3атем раствор выдерживают для расслаивания в течение 1 мип. После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой сливают в кювету для фотометрпрования.

Измеряют оптическую плотность анализируемого вещества на ФЭК-5б пм с помощью светофильтра с,=410 нм плп на любом аналогичном светофильтре относительно гексаца, обработанного аналогичным образом как и анализируемый образец. Содержание аминов находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в делительную воронку вносят известные концентрации алифатических аминов, оптическую плотность определяют, как описано выше. Методом наименьших квадратов находят угол наклона калибровочного графика в координатах оптическая плот ость — — концентрация.

Результаты определения аминов в гексане прс,пставлспь1 в таблице.

Нижняя граница определяемых значений аминов 0,5 мг/л.

Спосоо определения алифатических аминов и углеводородах путем обработки анализируемого вегцества водным раствором метилового оранжевого в присутствии бу25 тилового спирта с последующим отделением органического слоя и его фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, ускорения его, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии неорганической кислоты при рН 2,9 — 3,1.

Исто шики информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Коренман И. М., Шемарова Н. Л.

Зкстракционно-фотометрическое определение цизкомолекулярных алифатических аминов, К. ЛХ, 1974, т. 29, вып. 10, с. 2032—

2035.

2. Логинова Н. К, Кузнецова P. A. u

Файбуллина Ф. Н. Методика определения ппгиоитора И-25-2 в углеводородном конденсатс. НИИМСК, Ярославль, 197б (про45 то1ип) .