Способ получения сульфата калия

 

О П И С А Н И Е ()829567

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетсиик

Социалистических

Республик

{6l ) Дополнительное к авт. сеид-ву{22) Заявлено 20,08. 79 (21) 2812990/23-26 с йрисоединениею заявки ¹â€”

{23) Приоритет (5! )М. Кд.

С 01 D 5/00

6Ьаударетааииый камитет

СССР

Опубликовано15.05.81. Бюллетень № 18 пю делам аэабретений н атирытий (53) УДК 661. .532. 2 (088. 8) Дата опубликования описания 17.05. 81

В.В. Козловский, В.Г. Терло, Г.З. Зел Сакаддв, Ю.С. Сафрыгин, А.В. Муравьев и ут овская-, 1 "" ъ >Х

1 °; -: 1„ i

1, -, Всесоюзный научно-исследовательско и йройМтнцй институт галургии

{72) Авторы изобретения

{7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ, в частности к способам получения. сульфата калия из хлорила калия и сульфата натрия.

Известен способ получения сульфа5 та калия, основанный на обменном взаимодействии флорида калия и сульфата натрия (11.

Процесс проводят в водной среде в две стадии: на первой стадии из сырья, содержащего хлористый калий и сульфат натрия, получают глазерит и глазеритовый щелок; на второй стадии глазерит обрабатывают раствором тй хлорида калия с получением сульфата калия.и маточного раствора, который возвращают на первую стадию процесса. Глазеритовый щелок сбрасывают.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, согласно которому сульфат калия получают в водной среде конверсией сульфата натрия с хлоридом калия с последующим разделением образующейся суспензии па глазеритопый раствор и глазерит. Глазерит подают на вторую стадию конверсии с хлоридом калия, а глазеритовый раствор перерабатывают с получением мирабилита, хлорида натрия и маточного раствора, полученного после отделения хлорида натрия. Хлорид натрия выпускают как товарный продукт, а мирабилит смешивают с маточным раствором и полученную суспензию возвращают на первую стадию конверсии (21.

Недостатком данного способа является то, что целевой продукт является мелкокристаллическим (содержание фракции 0,20 мм достигает 703), поэтому при использовании в сельском хозяйстве потери сульфата калия во время транспортировки и хранения достигают 307.. Продукт пылит, слеживается.

3 82956

Цель изобретения — улучшение гранулометрического состава сульфата калия.

Поставленная цель достигается тем, что хлорид калия на стадию конверсии глазерита подают в смеси с маточным раствором, образующимся после отделения сульфата калия.

Причем маточный раствор и раствор хлорида калия берут в весовом отно- )р шенин 1.0-100:1.

Способ осуществляют следующим образом.

На первой стадии конверсии сульфат натрия обрабатывают в водной сре- 15 де хлоридом калия или раствором, содержащим хлорид калия, с получением глазеритовой .суспензии. Суснензию разделяют на глазеритовый раствор и глазерит. Глазеритовый раствор пере- 2р рабатывают по известному способу, а глазерит разлагают раствором, полученным при смещении раствора хлорида калия и маточного раствора, образующегося после отделения сульфата калия, причемматочный раствор и раствор хлорида калия берут в весовом отношении от 10:1 до 100:!.

При смешении раствора хлорида калия со значительным количеством маточ- 3р, ного щелока, подученного после разделения суспензии сульфата калия (со второй стадии конверсии), образуется раствор, практически насыщенный сульфатом калия и хлоридом калия. Обра- З5 ботка глазерита указанным раствором ведет к растворению глазерита и кристаллизации сульфата калия. Однако при этом образуется небольшое количество новых центров кристаллизации 40 и пересыщение по сульфату калия снимается в основном за счет роста уже образовавшихся кристаллов сульфата калия. В результате существенно улучшается гранулометрический сос- 45 тав конечного продукта, что позволяет. устранить недостатки, присущие известным способам получения сульфата калия.. Пример 2. 1 вес.ч. гла- . зерита (состав — по примеру 1 ) обрабатывают в течение 1 ч при

25 С 240,4 вес.ч. раствора, получен о ного смешением 1,68 вес.ч. воды, 0,70 вес.ч. хлористого калия (coc— тав — по. примеру 1) и 238,0 вес.ч. маточного раствора. При этом отношение расхода маточного щелока к рас-. ходу раствора хлористого калия составляет 100:!.

55

При этом оптимальным является режим, при котором отношения расхода маточного щелока к расходу раствора хлорида калия составляет 10:1-100:1.

При меньших отношениях в процессе конверсии наблюдается пересыщение маточного раствора по сульфату калия и в результате спонтанного образования зароцьппей кристаллов возника7 4 ет большое количество центров кристаллизации. Так, например, при отношениях 5:1 средний размер кристаллов составляет 0,23 мм.

При отношениях больших 100 средний размер образующихся кристаллов сульфата калия также уменьшается эа счет вторичного (ударного) зародышеобразования, что .также ведет к резкому увеличению количества центров кристаллизации, Так, например, при отношениях )50:1 средний размер кристаллов составляет 0,3 мм.

Только при осуществлении процесса конверсии при отношениях 10:1-100:1 средний размер кристаллов составляет

0,41-0,46 мм.

Пример 1. 1 вес. ч.глазерита состава, %: К + 33,06; Na 7,46;

S04 54,99; СЮ 0,89; НЯ 3,60, полученного после обогащения, обрабатывают в течение 1 ч при 25ОC

26,18 вес.ч. раствора, полученного смешением 1,68 вес.ч воды,0,70 вес.ч. хлористого калия, состава, %;К+ 47,30;

Na 1,33; С Р 44,95; Н О 6,42 и

23,80 вес.ч, маточного раствора.

При этом отношение расхода маточного щелока к расходу раствора хлористого калия составляет 10:1.

Полученную суспензию отфильтровывают и получают 1 вес.ч. сульфата калия состава,%: К 40,89; Na+ 1„39; .СС 1,50; S04 51,12; Н О 5,10.

Отфильтрованный продукт имеет сле-дующий гранулометрический состав:

+ 0,800 мм — 0,800 + 0,630 мм 20,28% — 0,630 + 0,315 мм 41,01% — 0,315 + 0,200 мм 28,70% — 0,200 мм 10 01%

Средний размер кристаллов составляет 0,41 мм.

Сульфат калия высушивают и получают 0,95 вес.ч. готового продукта с содержанием К 0 51,9%.

829567

Полученную суспензию отфильтровывают водой (5 от веса твердой фазы) и получают 0,976 вес.ч. сульфата калия состава, : К 41,52; Na 0,99;

С 0,75; 501 52,22; Н О 4,12.

Отфильтрованный продукт имеет следующий гранулометрический состав:

+ 0,800 мм — 0,800 + 0,630 мм . 31,81Х вЂ” 0,630 + 0,315 мм 41,88Х 10 — 0,315 + 0,200 мм 19,12Х вЂ” 0.,200 мм 7, 15 .

Средний размер кристаллов составляет 0,45 мм. Содержание К О в сухом продукте составляет 52,2 15

Пример 3. Отличается от примера 2 тем, что при конверсии отношение. расхода маточного щелока к расходу раствора хлорида калия составляет 50:1. 20

Отфильтрованный продукт имеет следующий гранулометрический состав:

+ 0,800 мм 6,05Х вЂ” О,:800 + 0,630 мм 30,41 — 0,630 + 0,315 мм 39,55Х 25 — 0,315 + 0,200 мм 17,21Х

- 0,200 мм 6 78Х

Средний размер кристаллов составляет 0,46 мм. Содержание К10 в сухом

30 продукте составляет 52,5Х.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфата капия, включающий взаимодействие сульфата натрия и хлорида калия, разделение образующейся суспензии на глазеритовый раствор и глазерит, конверию последнего раствором хлорида калия с образованием сульфата калия и отделение его от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью улучшения гранулометри-. ческого состава целевого продукта, хлорид калия на стадию конверсии глазерита подают в смеси с маточным раствором, полученным после отделения сульфата калия.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что маточный ра— створ и раствор хлорида калия берут в весовом соотношении 10-100:l.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ф 1990896, кл. 23-121, опублик. 1935.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке ll 2040421/23-26, кл., 01 О 5/00, 1974.

Составитель 1Б. Нирша

Редактор Т. Гыршкан Техред Л.Пекарь Кощ ектор, М. Демчик

Заказ 3177/45 Тираж 505 Подписное

ВНКИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 :Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4