Способ определения концентрации элементовв пробах горных пород

 

Союз Советскик

Социалист ические

Рвсйублин (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 250779 {21) 2795068/18-25 с присоединением заявки ¹.С Э1 3 3/28

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовàíî 15О 81, Бюллетень Н9 18 (53} УДК 535. 33 (088. 8) фЯ(1тато —,, -., +

Дата опубликования описания 1505.81

А, Н. Алексеенко, Н. Н. Гулецкий,. Е. П. Кор ннойф:й. И. ТуркИ

ЯЦ Лию т. ., . (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Всесоюз ный научно-исследоватеский институт:- етоднки и техники разведки

\ Ъ (5 4 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕИЕТОВ

В ПРОБАХ ГОРНЫХ ПОРОД

Изобретение относится и геологии, преимущественно к геохимии, предназ- . начено для экспрессного высокочувствительного определения концентрации . золота в пробах горных пород и может использоваться при физико-химических исследованиях. Известен способ атомно-абсорбционного определения элементов. При использовании этого метода в качестве атомизатора, в котором анализируемое вещество преобразуется в атомный пар, применяется пламя газовых смесей.

При этом. навеску пробы химическим способом переводят в раствор, который . 15 путем пневматического распыления, вводится в пламя газовой горелки.

Пламя просвечивается светом источника, излучакщего резонансную лйнию анализируемого элемента. По вели- 20 чине относительного уменьшения интенсивности света резонансной линии в пучке, прошедшем через пламя при введении B него раствора, определяется концентрация анализируемого эле-25 мента s зоне пламени и соответственно в растворе и в пробе f1)„

Недостатками этого метода, препят ствукщими широкому внедрению его в и Гъ ЪО являются необходимость. химического . перевода анализируемой порошковой пробы в раствор, что значительно снижает экспрессность и производительность анализа, и использование пламени, которое требует применения горючих и окислительных газов и приводит к громоздкости аппаратуры эа счет ra""îðûõ баллонов и компрессоров. Указаниые недостатки приводят .к тому, что существующие атомно-абсорбционные фотометры в условиях полевых партий и отрядов применяться практически не могут.

Известен способ определения.элементов в пробах горных пород, заключаккийся в нанесении исследуемой пробы на графитовый электрод, импульсном нагреве до испарения пробы и измерении уменьшения относительной интенсивности резонансной линии. в пучке света, проходящем над поверхностью графитового электрода (2j.

Однако в этом способе при нагреве пробы одновременно с анализируеьым элементом испаряются мешающие примеси и частицы основы, которые создают ложное неселективное поглощение, препя= ствунтцее проведенню анализа, Поэтому как и при Использовании пла830141

Составитель В. Сиз енев

Редактор Л. Копецкая Техред 3. Фaí Tà

Корректор Г. Решетник

Заказ 3787/85 Тираж 907

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное мени, приходится переводить твердые пробы в раствор .с использованием химического разложения и концентрирования, что лишает атомно-абсорбци онный метод экспрессности.

Цель изобретения — повышение точности определения концентрации зо5 лота.

Поставленная цель достигается тем, что согласно спосрбу определения концентрации элементов в пробах горных йород, заключающемуся в нанесении исследуемой пробы на графитовый электрод, импульсном испарении золота с поверхности электрода и измерении уменьшения относительной интенсивности резонансной линии в пучке света, проходящем над поверхностью электрода, графитовый злехтрод с пробой перед испарением нагревают до температуры плавления золота с последующим его растеканием по поверхности электрода,; Q затем остатки пробы удаляют с поверхности электрода, производят импульсный нагрев до испарения золота и измерение уменьшения интенсивности резонансной линии в пучке. 25

Предлагаемый способ осущест вля ется следующим образом.

Навеску порошковой пробы помещают в углубление в графнтовом стержне.

Далее через графптовый стержень в теЧение 5-10 с пропускают злектричес30 кий ток, обеспечивающий нагрев ripo. бы до температуры плавления и выделенияя з олот а из основы { около 100 01200ОС), При этом часть золота испаря TcH в атмосферу, а часть (около

50Ъ) сорбируется поверхностью графитового стержня. После нагрева оставшийся на стержне порошок пробы удаляется(сдувается), Далее через стержень пропускают короткий мощный им- 40 пульс электрического тока, обеспечивающий нагрев стержня до темпера.туры кипения золота {около 28002900 С). и быстрое (в течение около

0,5 с) испарение золота из графита, и одновременно производят измерение относительного уменьшения интенсивносхи света аналитической резонансной линии золота в пучке, проходящем над поверхностью ..тержня, По величине указанного уменьшения определяют концентрацию золота в навеске про-. бы. В предлагаемом способе удаление оставшейся после обжига навески пробы обеспечивает устранение неселективного поглощения, создаваемого частицами мешакщих примесей и основы.

Использование предлагаемогo способа беспламенного атомно-абсорбциoHHoFo определения концентрации золота в пробах горных пород обеспечивает их анализ без предварительного химического разложения и перевода B раствор, что дает значительное сокращение продолжительности и стоимости анализа. В частности, произво; дительность применяемых химикоспектрального и пламенного атомноабсорбционного методов с предварительной химической обработкой и концент рированием составляет 1520 проб/чел-. смену, Производительность при непосредственном анализе проб беэ их химической обработки и концентрирования, осуществляемом с помощью аппаратуры, построепной на основе предлагаемого изобретения, составляет 200-250 проб/чел.-смену. Экономический эффект при этом составляет

280 тыс. руб, на прибор в год.

Формула изобретения

Способ определения концентрации элементов в пробах горных пород, заключающийся в нанесении исследуемой пробы на графитовый электрод, импульсном нагреве до испарения элемен= та с поверхности графитового электрода и измерении уменьшения относительной интенсивности резонансной линии в пучке света, проходящем над поверхностью графитового электрода, о т .л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации золота, графитовый электрод с пробой нагревают да температуры плавления золота с последующим растеканием золота, затем остатки порошка пробы удаляют с поверхности электрода и производят его импульсный нагрев до испарения золота с измерением уменьшения интенсивности резонансной линии.в пучке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Славин В.Н. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Л., "Химия", 1971, с.9-23.

2. Львов Б. Атомно -абсорбционный спектральный анализ N. "Наука", 16

1966, с, 274-282 (прототип),