Способ получения спеченныхизделий из карбида кремния

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюэ Советских

Социалистических

Ресеубпнк

<>833860 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлеио031176 (21) 2418815/29-33 (51)М. Кл с присоединением заявки М

С 04 В 35/52

Государствеииый комитет

СССР

00 делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3005.81. Бюллетень N920

Дата опубликования описания 3005.81 (53) УДК 621. 762..242(088.8) (72) Авторы изобретения есйовский"

А.П. Гаршин, С.И. Кольцов, A.A. Малыгин и В. Б. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИИ ИЗ КАРБИДА

КРЕМНИЯ

Изобретение относится к технике получения методом горячего прессования спеченных изделий из карбида кремния, используемых в металлургии, машиностроении, а также в конструкциях, работающих в условиях воздействия химически активных сред.

Известен способ получения спеченных изделий из карбида кремния, согласно которому порошки карбида кремния смешивают в течение 16 ч с добавкой порошка окиси алюминия в пластмассовом сосуде с шарами из карбида вольфрама в среде метанола.

После сушки, сопровождаемой перемешиванием, из приготовленных порошков прессуют заготовки в виде дисков, последние затем помещают в графитовые пресс-формы и осуществляют горячее прессование при 1800"2200 С и давлении 280 кгс/см в вакууме или аэотсодержащей среде (1 ).

Недостатками известного способа являются неравномерность распределения окисной добавки во всем объеме приготовляемой шихты вызванная механическим перемешиванйем малых количеств добавок с большим объемом порошка карбида кремния, введение в шихту загрязнений от истирания стенок емкости перемешивающего устройства и шаров при ее перемешивании за счет абразивности порошка карбида кремния, а также возможность сегрегации (несмотря на перемешивание) при загрузке сухой шихты в пресс-форму, так как плотности карбида кремния и окиси алюминия .различны. Перечисленные недостатки не позволяют получить достаточно высокую плотность горячепрессованных иэделий при достаточно низких давлениях и небольших временах выдержки.

Цель изобретения — повышение плотности горячепрессованного изделия и улучшения параметров горячего прессования.

Поставленная цель достигается тем, что окись алюминия вводят многократной обработкой частиц порошка поочередно парами хлорида алюминия и воды при 180-200РС в токе инертного газа с периодической продувкой инертным газом между циклами.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Порсшок карбида кремния обрабатывают парами воды при 180-200 С, высушивают, а затем обрабатывают попеременно парами хлорида алкминия

833860

Режим горячего прессования

Плот иост ь прессованного изделия г/см

От носитель-. ная плотность (oT теоретической), доли единицы

Количество цобавки, масс.Ъ

Температура, еС

Удельное Время давление, выдержкгс/см ки,мин

Известный

0,65

2,08

280

3,9

2,08

0,65

1800

280

7,8

2000

7,8

0,80

2,62

280

Предлагаемый

0,69

2,20

200

1800

0,2

0,83

2,65

100

2000

0,4

2,70

0,845

200

2000

0,4 и воды при той же температуре с продувкой после каждой стадии инертным газом - осушенным азотом. В результате частицы карбида кремния равномерно покрываются алюминий-кислородными слоями, связанными с поверхностью карбида химической связью. После этого модифированный порошок карбида кремния подвергают горячему прессованию.

Пример 1. Порошок карбида кремния крупностью частиц 2 мкм помещают в реактор, обогреваеьый до

180-20(Й. В нагретый реактор через сосуд с дистиллированной водой пропускают газ-носитель азот), в результате образующийся водяной пар гидроксилирует поверхность частиц карбида кремния. Затем в обогреваемую зону, реактора вносят хлорид . алюминия (в виде твердого продукта) который переходя в парообразное состояние, транспортируется газом-но.сителем снизу вверх через засыпанный в реактор порошок карбида кремния, взаимодействуя при этом с поверхностью каждой карбидной частицы(порошок карбида кремния отделен от хлорида алюминия перегородкой в виде ткани иэ стекловолокна

Избыток хлорида алюминия,не прореагировавший с порошком карбида кремния, удаляется путем продувки реактора азотом.

Полнота протекания процесса контролируется по изменению цвета фильтровальной бумаги, смоченной в метилоранжевом индикаторе, Далее порошок карбида кремния обрабатывается парами воды, образующимися путем продувания через реактор (нагретый до 180-200 С ) предварительно увлажненного пропусканием через склянку с дистиллированной водой газа-носителя до полного прекращения окрашивания указанного индикатора продуктами отдува.

Цикл повторяется многократно для увеличения толщины наносимого слоя.

После обработки материал высушивают, охлаждают реактор, извлекают из него модифицированный порошок карбида кремния и загружают его в графитовую пресс-форму для горячего прессования по следующему режиму:

Температура нагрева мате риала 1850С

Удельное давление прессования 100 кгс/см

Время выдержки 10 мин

Плотность отпрессованного изделия составляет 2,2 г/см.

Получение спеченных изделий из карЩ бида кремния осуществляют также при температурах горячего прессования и удельных давлениях прессования соответственно 2000 С и 100 кгс/см и

2000 С и 200 кгс/см.

25 для сравнения получают спеченные иэделия иэ карбида кремния по известному способу с введением в шихту порошка окиси алюминия путем механического перемешивания °

Свойства изделий, полученных предлагаемым способом и известным приведены в таблице.

Из таблицы следует, что при пред,. лагаемом способе введения добавок

35 yzaeTcs AH улучшенных парамет прессования (снижение давления и времени выдержки) и при значительно меньшем содержании добавки получить спеченные изделия более высокой плотности.

833860

Формула изобретения

Составитель Е..Потапова

Редактор Н. Бушаева Те)сред Н. Бабурка Корректор Н. Швыдкая

° Ю

Заказ 392б/34 1ираж бб0 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ получения спеченных изделий из карбида кремния, включаюций введение окиси алюминия в порошок карбида кремния и последуюцее горячее прессование, .о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения плотности горячепрессованного изде" лия и улучшения параметров прессования, окись олюминия, вводят многократной обработкой частиц порсыка поочередно параьы хлорида алюминия и воды при температуре 180-200 С в токе инертного газа с периодической продувкой инертным газом между циклами.

Источники информации принятые Во внимание при экспертизе ф Ьа де F.Е. Hot-pressing Фвпамоог от чИсо са.грибе ро мйе з ъМЬ асйН4 опз о% аСенМов оМЙеЯХ MaterЛс ", 1975ф 10, В 2, р. 314-320.