Способ определения бензола и толу-ола b воздухе

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»836585 (б1) Дополнительное к авт, свид-ву (22) ЗВявлеио 10.0879 (21) 2808540/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 070681.Бюллетень йо 21 51 М.,(„з

G 01 N 31/08

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543. 544..25(088.8) Дата опубликования описания 100681

В.В. Тепляков, Л.Э. Старанникова, Ю.й. ЯмйОЛъскйй, В. С. Гладков- и С.Г. Дург рьян .,лр1щ»

БИБ.1100" " о серватория (72) Автьрь| изобретения (71) Заявитель

Центральная высотная гидрометеорологи (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И ТОЛУОЛА

В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микроконцентраций ароматических углеводородов в атмосферном воздухе.

Известен способ количественного определения бензола и толуола в воздухе нитрованием егЬ до динитробенэола при пропускании исследуемого воздуха через поглотительный прибор с нитрующей смесью с последующим колориметрическим определением продукта реакции со щелочью в среде ацетона (1).

Недостатками способа являются не- 15 высокая чувствительность (0,06 мг/м ) и малая селективность (определению мешают гомологи бензола, хлорбензол, нитробензол, дифенил, дифенилоксид).

Наиболее близким по технической 20 сущности и достигаемым результатам является способ количественного оп.— ределения бензола и толуола путем предварительного концентрирования пробы в поглотительной трубке, напол- 25 ненной 20% нитрилотрипропионитрила на ИНЗ-1200 и помещенной в сосуд

Дьюара с сухим льдом. После отбора пробы трубку присоединяют к хрбматографу, затем переносят ее в кипящую 30 водяную баню, открывают зажимы и переводят пробу в хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором и хроматографической колонкой длиной

1 м и внутренним диаметром 0,3 см, которая заполнена фазой., аналогичной фазе поглотительной -.рубки, нагретой до 80оС (2)

Недостатками способа являются малая чувствительность (0,0005 мг/мЗ) и сложность отбора проб, так как эта операция предполагает наличие сосуда

Дьюара с сухим льдом и патрона осушки с ангидроном, что делает способ дительным и сложным.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения бензола и толуола в атмосферном воздухе и упрощение способа.

Цель достигается тем, что в способе определения беизола и толуола в воздухе путем их концентрирования с последующим гаэохроматографичес- ким определением согласно изобретению концентрирование ведут пропусканием анализируемого воздуха через мембрану чз поливинилтриметилсилана.

Отличительная особенность способа состоит в том, что концентрирование ведут пропусканием анализируемого

836585 воздуха через мембрану из поливинилтриметилсилана.

Процесс концентрирования осуществляется следуюшим образом.

Проба воздуха пропускается через ячейку, в которую помещена мембрана на подложке. Поток воздуха проходит через мембрану, а под мембраной создается разрежение и за счет перепада давлений (парциальных давлений) компоненты воздуха — кислород и азот— диффундируют в камеру через мем10 браны, а в камере над мембраной происходит концентрирование ароматических соединений. Сконцентрированную над мембраной пробу подают газомносителем в хроматограф для проведе- 15 ния анализа.

Пример 1. Проба воздуха со скоростью 1О л/ч проходит через шес-. тиходовой кран и мембрану ячейки под действием вакуумного насоса. Аргон . () из баллона поступает в хроматограф через шестиходовой кран. Через определенный .промежуток времени (обычно

30 мин) концентрирование заканчивают и путем поворота шестиходового крана на 60 сконцентрированная над мембраной проба подается в хроматограф для анализа. Площадь мембраны 40 см

2 обьем над мембраной 1 мл, перепад . давления анализируемого воздуха до и после мембраны 5 атм.

Концентрации бензола получают путем пропускания через мембрану из

P = — - Р

f 9

Вещество

Исходная концентраци

Р, мг/м ая раций м

0,00012

0,00068

0,007

0,00011

0,00067

0,00697

0,00014

0,00081

0,00659

0,022

0,13

1,36

195

Бензол

0,00014

0,00082

0,0066

0,028

205 0,166

Толуол

1 35 череЗ мембрану из поливинилтриметилсилана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе зз 1. Руководство по контролю, загрязнений атмосферы. Л., Гидрометеоиздат, 1979, с. 227.

2. Унифицированные методы определения атмосферных загрязнений. M., изд-во СЭВ,1976,с.163 (прототип).

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 3102/34 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ определения бензола и толуола в воздухе путем их концентрирования с последующим газохроматографическим определением, о т л и ч а ю—

Ш и и с я тем„ что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, концентрирование ведут пропусканием анализируемого воздуха исходной концентрации 1,06 мг/м . Через 30 мин пробу подают в газовую линию хроматографа и по площади пика определяют концентрацию бензола в пробе.

Условия проведения хроматографического анализа: хроматограф марки

ЛХМ-ЯИЦ с пламенно=ионизационным детектором, хроматографическая колонка длиной 1 м и внутренним диаметром

3 им, наполненная 15Ъ-ным карбоваксом 20 М на хезосорбе зернением 0,250,36 мм, температура ячейки 20 С, .температура. колонки 80 С, скорость газа-носителя. аргона, гелия или азота 30 мл/мин. Время проведения анализа 5 мин.

Исходную концентрацию паров бензола определяют по формуле где P — содержание паров бензола, э над мембраной после концентрирования, мг/м, f — фактор концентрирования °

Результаты анализов приведены в таблице, Пример 2. Отбор проб, условия проведения хроматографического анализа и методика получения концентраций толуола (из исходной 1,16 мг/м аналогичны описанным в примере 1.

Результаты анализов приведены в таблице.