Устройство для ввода пробы в газохрома-тографическую колонку

 

(11) 836586

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьоюз Соеетскнх

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.09.79 (21) 2817690/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.06.81. Б(оллстснь № 21 (45) Дата опубликования описания 07.Сб.8! (51) М.К .

6 OIN 31/08

Государстеенный комитет (53) УДК 543.544 (088.8) ло делам изобретений и открытий (В. Г. Березкин, A. К. Давыденков, А. М. Зеликмаи и В. H. Липавский

Московское научно-производственное объединение по автоматизации нефтеперерабатывающей и нефтехимической . промышленности «Нефтехимавтоматика» (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ГАЗОХРОМАТО ГРАФ И Ч ЕС КУЮ КОЛ О Н КУ

Изобретение относится к дозирующим устройствам хроматографа, применяемым в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Для ввода жидкой пробы в хроматограф применяются шприцевые дозаторы, представляющие собой шприц, дозирующая трубка (игла) которого вручную вводится через уплотнительную мембрану в испаритель хроматографа (1).

Это устройство позволяет дозировать жидкость с высокой точностью. Однако оно обладает значительными недостатками, заключающимися в низкой надежности, прокалываемой при вводе пробы, мембраны, а также невозможностью автоматического ввода пробы по сигналу командного устройства хроматографа.

Известно устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку, содержащее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соединенный со входом в хроматографическую колонку, поршень, установленный в корпусе и разделяющий его внутренний объем на две камеры, снабженные штуцерами для подачи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а другим концом введенную в испаритель, и источник газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крышкой (2).

5 Данное устройство устанавливается на крышке испарителя, а дозирующая трубка при перемещении в одном из своих крайних положений (положение «ввода») устанавливается на входе в испаритель.

to Значительным недостатком описанного устройства является его неточность. Это объясняется тем, что в положении ввода пробы дозирующая трубка устанавливается на большом расстоянии от входа газохроматографической колонки — на входе в испаритель, а не в его центральной зоне (как это делается, например, при вводе пробы ручным шприцем), что обеспечило бы наиболее быстрое испарение и приближение к месту ввода газохроматографической колонки. Это, в свою очередь, позволило бы производить концентрированный ввод пробы в газохроматографическую колонку. В результате проба, дозируемая известным устройством, «размазывается» по стенкам центрального канала и верхней части испарителя, что снижает точность дозирования.

Цель изобретения — повышение точности автоматического дозирования.

836586

Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом устройстве для ввода пробы в газохроматографическую колонку, содержащее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соединенный со входом в хроматографическую колонку, поршень, установленный в корпусе и разделяющий его внутренний объем на две камеры, снабженные штуцерами для подачи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а другим концом введенную в испаритель, и источник газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крышкой, испаритель снабжен дополнительным трубопроводом для подачи газаносителя, соединенным с источником газаносителя, каналом для вывода паров смеси в атмосферу и дросселем, установленным в канале, соединяющем испаритель с хроматографической колонкой. При этом дозирующая трубка посредством гибкой трубки соединена с трубопроводами для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, подведенными к крышке, а в трубопроводах для подачи газа-носителя в испаритель и крышку, трубопроводе для подачи анализируемой смеси и в трубопроводе для вывода паров смеси из испарителя в атмосферу установлены управляемые запорные клапаны.

На чертеже представлено предложенное устройство.

Оно содержит корпус 1 с крышкой 2, фланцем 3 и соединительными штуцерами

4, 5, 6, 7 и 8. В корпусе 1 размещен поршень 9, разделяющий внутреннюю полость корпуса 1 на первую камеру 10 и вторую камеру 11, отделенную уплотнительным кольцом 12 от выполненных в корпусе 1 первого бокового канала 13 и соединенного с ним центрального канала 14. Боковой канал 13 (образован трубкой, установленной в радиальном отверстии корпуса) связан через клапан 15 с атмосферой. В центральном канале 14 размещена связанная с источником 16 анализируемого продукта дозирующая трубка 17, одним концом укрепленная в поршне 9, а другим концом связанная с испарителем, образованным центральным каналом 14 и нагревательной катушкой

18, в зоне которой расположен первый боковой канал 13. Нагревательная катушка 18 укреплена в средней части корпуса 1 и отделена сверху втулкой 19 из теплоизоляционного материала, а снизу — теплоизоляционной прокладкой 20. Кроме того, нагревательная катушка 18 снабжена теплоизоляционным слоем 21 (асбест, стекловата и т. п.). Крепление нагревательной катушки

18, слоя 21 и прокладки 20 осуществляется фланцем 3, подвижно укрепленным на корпусе 1. Нагревательная катушка 18 под5 о

25 зо

55 бО

65 ключена к источнику У„регулируемого напряжения, связанного с датчиком температуры (на чертеже не показан).

Устройство снабжено источником 22 газаносителя и клапанами 23 и 24, подключенными к соответствующим соединительным штуцерам 4 и 5, связанным через выполненный в крышке 2 канал 25 и размещенную в первой камере 10 гибкую трубку 26 с дозирующей трубкой 17. Вход клапана 23 подключен к источнику 16 анализируемого продукта, а вход клапана 24 подключен к источнику 22 газа-носителя. Одновременно источник 22 через дроссель 27 и через выполненный в корпусе 1 второй боковой канал 28 связан с центральным каналом

14, Устройство укреплено на термостате 29 хроматографа с помощью фланца 3 корпуса 1. В центральном канале 14 размещен штуцер 30, с помощью которого подключается газохроматографическая колонка 31.

Управление устройством осуществляется от командного прибора 32, связанного через штуцеры 6 и 7 соответственно с первой камерой 10 и второй камерой 11, а также с клапанами 23, 24 и 15.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии поршень 9 находится в крайнем верхнем положении. При этом клапаны 15 и 23 открыты, клапан 24 закрыт, а через второй боковой канал 28 и дроссель 27 в центральный канал 14 подается газ-носитель.

В зоне расположения первого бокового канала 13 с помощью регулируемого источника U„, и нагревательной катушки 18 устанавливается температура, обеспечивающая быстрое испарение анализируемого продукта. При подаче анализируемого продукта последний заполняет внутренние объемы соединительной трубки 26 и дозирующей трубки 17. Вытекая из этой трубки, анализируемый продукт попадает в зону испарения (средняя часть центрального канала 14), откуда с помощью газа-носителя, поступающего в центральный канал 14 от бокового канала 28 и от дросселя 27, пары анализируемого продукта выдуваются в атмосферу через первый боковой канал

13. Для отмеривания необходимой дозы анализируемого продукта и подачи ее в газохроматографическую колонку 31 по сигналу командного прибора 32 закрываются клапаны 23 и 15, в первую камеру 10 подается сжатый воздух, а затем открывается клапан 24 и газ-носитель поступает в канал 25 крышки 2. При этом дозирующая трубка 17 с анализируемым продуктом перемещается вниз (до положения, обозначенного на чертеже штрихами), а газ-носитель, давление которого больше давления анализируемого продукта, вытесняет последний в объеме, равном объему трубок

26 и 17 и части канала 25, Вытесненный

836586

5 объем анализируемого продукта испаряется и через дроссель 27 поступает на вход газохроматографической колонки 31.

Таким образом, благодаря описанным выше отличиям предложенного устройства 5 в нем анализируемый продукт вводится в наиболее горячую часть зоны испарения, что исключает «размывание» пробы по стенкам центрального канала, а это, в свою очередь, повышает точность дозирования. 10

Кроме того, точность дозирования повышается благодаря возможности подключения газохроматографической колонки непосредственно к центральному каналу предложенного устройства. Это позволяет максималь- 15 но приблизить вход газохроматографической колонки к месту ввода пробы. При этом обеспечивается концентрированная подача испаренного вещества в газохроматографическую колонку. 20

Предложенное устройство может быть использовано также и для дозирования газообразных продуктов.

Формула изобретения

Устройство для ввода пробы в газохроматографическую колонку, содержащее корпус с крышкой, к которой подведены трубопроводы для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, испаритель, соеди- З0 ненный со входом в хроматографическую колонку, трубопровод для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, поршень, установленный внутри корпуса и разделяющий внутренний его объем на две камеры, снабженные штуцерами для подачи сжатого газа, дозирующую трубку, закрепленную одним концом в поршне, а другим концом введенную в испаритель, и источник- газа-носителя для выдувания дозы жидкости в испаритель, соединенный с трубопроводом, связанным с крышкой, отлич а ю щеес я тем, что, с целью повышения точности автоматического дозирования, испаритель снабжен дополнительным трубопроводом для подачи газа-носителя, соединенным с источником газа-носителя, каналом для вывода паров смеси в атмосферу и дросселем, установленным в канале, соединяющем испаритель с хроматографической колонкой, причем дозирующая трубка посредством гибкой трубки соединена с трубопроводами для подачи анализируемой смеси и газа-носителя, подведенными к крышке, в трубопроводах для подачи газаносителя в испаритель и крышку, трубопроводе для подачи анализируемой смеси и в трубопроводе для вывода паров смеси из испарителя в атмосферу установлены управляемые запорные клапаны.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гольберт К. А. и Вигдергауз M. С.

Курс газовой хроматографии. М., «Химия», 1974, с. 160.

2. Патент ФРГ Ме 1623086, кл. G 01N

31/08, 1972 (прототип).

836586

Составитель Э. Скорннков

Редактор И. Марголис Техред А. Камышникова Корректоры: T. Добровольскай и Е. Осипова

Заказ 1551/4 Изд. № 450 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2