Способ подготовки поверхностибериллия и сплавов ha его основедля выявления их микроструктуры

 

О П И С А Н И Е (842463

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюэ Советских

Социалистических

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15. 10 78 (2) ) 2690022/23-26 (51)M. Кл.

G 01 N 1/32

С 01 F 3/00 с присоединением заявки М

f (23) Приоритет

Веудеретеевемб кемвтет

ВССР ав делам лаабретевяй о и етермтвй

Опубликовано30. 06. 81 ° Бюллетень J% 24 ю

Дата опубликования описания 30 (53) УДК543 056 .546.45(088 ° 8) .11,.А. Бушуев, А. Г. Атанасянц, В. И. Об

Е. В. Анисймова„.И.А.Акопов и Н.В.Воро к о вй1.1 - > I("

1У ЕНТ110ТЕХИНЧ®% " -,"-gyes 1

Q +5 J J Э . 1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ БЕРИЛЛИЯ И СПЛАВОВ

НА ЕГО ОСНОВЕ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ИХ МИКРОСТРУКТУРЫ

Изобретение. относится к области аналитической химии и может быть применено для исследования микроструктуры бериллия и сплавов на его основе в металлургии.

Известен способ подготовки поверх- .ности металлов и сплавов на их основе, в том числе и бериллия, для вы-. явления их микроструктуры, включающий микрообработку, механическую обработку и химическое или электрохимическое

1о травление или полирование $ 11.

Однако способ не обеспечивает достаточной эффективности и качества выявления микроструктуры поверхности.

Наблюдение элементов микроструктуры (границ зерен, субэерен, двойников и т» д.) возможно только в поляризованном свете. При этом освещенность. исследуемого шлифа резко падает, что в десятки раз увеличивает время экспозиции при фотографировании объекта, фотоотпечатки таких шлифов получают- ., ся Малоконтрастными и не. дают возможности их качественной и количествен1 ной (статистической) оценки, а в ряде случаев фотографирование вообще становится невозможным.

"г

Цель изобретения. — повышение эффективности и качества выявления микроструктуры при микроскопическом изучении ее в неполяризованном свете.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки поверхности бериллия и сплавов Hà его основе для выявленйя их микроструктуры, включающем механическую обработку и химическое или электрохимическое травление или полирование, поверхность образца дополнительно оксидируют химически или электрохимически до получения на ней оптически прозрачной пленки толщиной 2500-3800 K.

Ограничение по толщине укаэанных пленок вызвано тем, что пленки толщиной менее 2500 а не проявляют элементы микроструктуры в неполяризованном свете из-за ослабления и исчез3 8 новения эффекта естественной поляри» зации на окисных пленках, а пленки толщиной более 3800 А теряют опти" ческую .прозрачность..

Оптически прозрачные окисные и анодные пленки на бериллии и сплавах на его основе могут быть получены из различных растворов для химического и и анодного оксидирования.

Пример 1. Образцы горячепрес" сованного технического бериллия после механической обработки электрохимически полируют в растворе, содержащем, мл, НР0,1 - 100. н so4 30

Глицерин 30

Этанол 30 при Д 2-4 А/дм до УдалениЯ с поверхностй слоя толщиной 15-20 мкм.

Осмотр образцов в микроскоп позволяет различать микроструктуру бериллия, . только в поляризованном .свете. 3атем образцы химически обрабатывают

2 в .растворе, содержащем, г-ион/л.

C r+6 1,5 — 16,5

F 0,8 4; 4,0

Н О Остальное при 30 С *в течение 3 мин. При этом о на поверхности образцов образуется оптически прозрачная пленка толщиной около 2500-3000 А . Изучение образцов с помощью оптического микроскопа показывает, что микроструктура полученных шлифов детально выявляется со всеми элементами (границы зерен, субзерен, двойники, степень разориентации отдельных зерен и др.) в неполяризованном свете. Наблюдение объекта в поляризованном свете дополнительной информации не дает.

42463 4

15

30

40

50

Пример 2. Образцы горячепрессованного техничеакого бериллия после механической обработки электрохимически полируют в растворе, указанном в примере 1, до удаления с поверхности слоя металла толщиной

15-20 мкм. Осмотр образцов в микроскоп позволяет различать микроструктуру только в поляризованном свете.

Затем образцы анодируют в 10Х-ном рас воре HNQ при Д ;0,9 А/дмР и температуре 22 С s течение 5 мин. При этом на поверхности образцов обрдэуется пленка толщиной около 3500 Х. Микроструктура металла четко видна в неполяризованном свете.

Пример 3. Образцы сплава (ос нова алюминий -28X) химически полируют в растворе, содержащем 10 мл (85X) Н РО 55 мл (96 7) Н 50,, 140 r CrO и 230 мл Н О, в течение

2 мин при 80 С. Затем образцы анодируют в IX-ном растворе серной кислоты при комнатной температуре и

Дп 0,9 А/дм в течение 5 мин. При

2. этом на поверхности образуется оптически прозрачная пленка толщиной около 3200 А . МикросФруктура сплава четко выявляется в неполяризованном свете, Аналогичные результаты получают йри предварительном химическом или электрохимическом травлении другими известными способами.

Эффект естественной поляризации на бериллии и сплавах на его основе за счет образования на его поверхности оптически прозрачной пассивной пленки подтверждается тем, что после ее удаления с поверхности образцов в

20Х-ном растворе Сro при 70 С в тео чение 1 мин микроструктуру металла удается рассмотреть только в поляризованном свете.

Использование предлагаемого способа позволяет ускорить и упростить процесс исследования микроструктуры бериллия и сплавов на его основе, проводить наблюдение и фотографирование объектов в неполяризованном свете на любом металлографическом микроскопе, резко повысить эффективность выявления и контрастность элементов структуры. При этом обеспечивается надежная защита поверхности микро шлифа от дальнейшего окисления в процессе хранения. Такие шлифы могут храниться на воздухе без дополнительной консервации практически неограниченное время.

Формула изобретения

Способ подготовки поверхности бе-риллия и сплавов на его основе для выявления их.микроструктуры, включающий механическую обработку и химическое или электрохимическое травление или полирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения эффективности и качества выявления микроструктуры при микроскопическом изучении ее в неполяризованнам

Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе !. Коваленко В. С. Металлографиеские реактивы..Справочник. М., "Меаллургия", 1973, с. 24-90.

5 842463 свете, поверхность образца дополни» тельно оксидируют химически или злек- и трохимически до получения на ней оптически прозрачной пленки толщиной ч

2500-3800 А . т

Составитель Ю. Куценко

Редактор Т.Мермелштайн Техред И.Асталош Корректор О.Билак

Заказ 5053 42 Тирам 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

il3035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4!5

Филиал ППП Патент, г. Ултород, ул. Проектная,- 4