Способ очистки экстракционнойфосфорной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСК©МУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ю
<>850577 (61) Дополиительиое к авт. сеид-ву—
Р1)М. Кл (22) Заявлено 301179 (21) 2844686/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
С 01 В 25/234
Государствеиимй комитет
СССР оо делам изобретений и открмтий
Опубликовано 300781, Бюллетень М 28
Дата опубликования описания 3007.81 (53) УЛК, 661,632,4 (088. 8) В.A. Копылов, A.Н. Опарин, А.A. Новйков, " ;, -.-.: 1
A.A ° Сыергуненко, (0.N. Розвадовский и Е.С. Полонский
/ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ
КИСЛОТЫ
1 я
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной ки-, слоты, которая может быть использована для производства кормовых, пищевых фосфатов и детергентов.
Иэвестен способ очистки экстрак- . ционной фосфорной кислоты путем добавления в нее алифатических спир" тов (метанола, этанола н др.) (1).
Однако примеси, находящиеся в фосфорной кислоте, выделяются s виде слизистых осадков и отделение их затруднительно.
Наиболее олизким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ очистки экстракционной фосфорной кислоты, по которому очистку ведут сначала щелочным сое- 20 динением, а затем кислоту экстрагируют водорастворимым органическим растворителем, в частности,изопропиловым спиртом. В качестве щелочного соединения используют окиси и гидроокиси щелочных металлов, карбонаты и фосфаты шелочных металлов, ам.миак, гидроокись аммония и аммоний- . ные соли. Водную и органическую фазы разделяют дистнлляцией (21. 30
Недостаток способа состоит в эна» чительной потере продукта (до ЗЪ
Р О5 ) и органического растворителя (7-10% от исходного количества).
Цель изобретения — сокращение потерь продукта и органического растворителя °
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки экстракцион-, ной фосфорной кислоты, включающем обработку ее щелочным соединением и изопропиловым спиртом с последующим разделением органической и водной фаз, после обработки щелочным реагентом в кислоту вводят активную кремневую кислоту.
Отличием способа является введение в фосфорную кислоту активной кремневой кислоты.
Целесообразно последнюю вводить в количестве 0,01-2,00 вес.% от содерзания пятиокиси фосфора в кислоте.
Активная кремневая кислота является анионным полиэлектролитом и отрицательный заряд макроина крем-, невой кислоты способствует адсорбционному взаимодействию кремневой кислоты с положительно заряженными частицами, содержащимися в экстракционной фосфорной кислоте. При до850577
505 Подписное д, ул.Проектная, 4 O бавлении активной кремневой кислоты в количестве>меньшем 0,01 вес Ъ. от содержания Р О, наблюдается незна чительное уменьшение потерь органического растворителя с осадком и незначительное увеличение степени извлечения фосфорной кислоты по сравнению с известным способом. При добавлении активной кремневой кислоты в количестве большем 2,00 вес.Ъ, эффект уменьшейия потерь органическо- о . го растворителя и увеличения степени извлечения Р О6 сглаживается °
Пример 1. 50 мл экстракционной фосфорной кислоты, получаемой при сернокислотном разложении аппатитового концентрата и имеющей следу- 15 ющий состав, вес. Ъ:
Рд05 50, 42
Фтор 0,63
SO „ 3,77
Fe О, 0,73 20
Alÿ0Ý Ог 57
СаО 0 20
I4g0 0,21 обрабатывают 50%-ным раствором гидроокиси натрия. Содержание гидроокиси 25 натрия в кислоте составляет 5,9фЪ в пересчете на Na O. Затем добавляют активную кремневую кислоту в количестве 0,011Ъ от содержания Р О в кислоте. После этого фосфорная кислота интенсивно перемешивается с 200 мл изопропилового спирта при 25 С в течение 5 мин. По окончании процесса образуются две фазы.: верхняя содержит изопропиловый спирт, фофорную кислоту, воду; нижняя содержит почти все неорганические примеси, часть изопропилового спирта (5% от исходного количества) и фосфорной кислоты.
Фосфорная кислота и изоприловый спирт, разделяется дистилляцией. Полученная 40 фосфорная кислота имеет следующий состав, вес, Ъ:
Р О 49,23
Фтор 0iО14 остальные примеси отсутству- 4 ют.
Степень извлечения Р О составляет
97,64Ъ °
П р .и м е р 2. 50 мл экстракционной фосфорной кислоты того же состава обрабатывают 50Ъ-ным раствором гидроокиси натрия. Содержание гидроокиси натрия в кислоте составляет
5,94% в пересчете íà Na О, Затем добавляют активную кремневую кислоту в количестве 1,58% от содержания Р Оз в кислоте. После этого фосфорная кислота интенсивно перемешивается с
200 мл изопропилового спирта при 25ОС в течение 5 мйн. По окончании процесса образуются две фазы: верхняя Щ содержит изопропиловый спирт, фосфорную кислоту, воду; нижняя содержит
ВНИИПИ Заказ 6233/28 Тираж
Филиал ППП "Патент", r. Ужгоро почти все неорганические примеси, часть изопропилового спирта(3% от исходного количества) и фосфорной кислоты.Фосфорная кислота и иэопропиловый спирт разделяются дистилляцйей.
Полученная фосфорная кислота имеет следующий состав, вес. Ъ:
Р 06 49,86
Фтор 0,014 остальные примеси отсутствуют
Степень извлечения Р О5 составляет
98,89%.
Il p и м е р 3. 50 мл экстракционной фосфорной кислоты того же состава обрабатывают 50Ъ-ным раствором гидроокиси натрия. Содержание гидроокиси натрия в кислоте составляет
5,95% в пересчете íà Na O. Затем добавляют активную кремневую кислоту в количестве 1,99Ъ от содержания Р О в кислоте. После этого фосфорная кислота интенсивно перемешивается с
200 мл изопропилового спирта при 25оС в течение 5 мин. По окончании процесса образуется две фазы:верхняя содержит иэопропиловый спирт, фосфорную кислоту и воду; нижняя содержит почти все неорганические примеси, часть изопропилового спирта (2% от исходного количества) и фосфорной кислоты. Фосфорная кислота и изопропиловый спирт разделяются дистилляцией.
Полученная фосфорная кислота имеет следующий состав, вес Ъ:
Р Об 49,95
Фтор 0 i 013 остальные примеси отсутствуют
Степень извлечения Р 06 составляет
99,07% .
Использование предлагаемого способа поззолит снизить потери Р О до
0,93-2,4%, а органического растворителя - в 3-4 раза по сравнению с известным способом.
Формула изобретения
1. Способ очистки зкстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку ее щелочным соединением и Иэоприловым спиртом с последующим разделением органической и водной фаз, отличающий с я тем, что с целью сокращения потерь продукта и органического растворителя, после обработки ее щелочным реагентом вводят активную кремневую кислоту.
2, Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что активную кремневую кислоту вводят в количестве 0,012,00 вес. Ъ от содержания пятиокиси фосфора в кислоте, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
i. Патент CIIJA Р 3684438, кл. 423-321, 1972.
2. Патент ФРГ М 2029564, кл. С 01 В 25/22, 1974.
