Способ очистки фосфорной кислоты

 

Изобретение относится к процессу очистки термической фосфорной кислоты, применяемой в производстве пищевых и кормовых фосфатов, в медицинской промышленности, в процессе оптического стекловарения, в электронной промышленности. Способ включает обработку фосфорной кислоты газообразным сероводородом, который берут в количестве 113-114 мас.% от стехиометрии на мышьяк и обработку ведут в газожидкостном реакторе при скорости перемешивания 940-980 об/мин в течение 1,0-1,5 мин. 1 табл.

Изобретение относится к процессу очистки термической фосфорной кислоты, применяемой в производстве пищевых и кормовых фосфатов, в медицинской промышленности, в процессах оптического стекловарения, в электронной промышленности.

Известен способ очистки фосфорной кислоты, включающий обработку ее сульфидом натрия концентрации 4,5-5,5 мас. содержащим 0,8-1,2 мас. тиосульфата натрия, 2,0-5,9 мас. углекислого натрия и 0,4-1,3 мас. хлористого натрия. Сульфид натрия добавляют в количестве 160-200% от стехиометрии на мышьяк. Смесь перемешивают со скоростью 400 об/мин в течение 20 мин при 70^oС. Осадок отделяют от раствора фильтрованием.

Способ позволяет добиться довольно высокой степени очистки от мышьяка 99,5% Недостатком способа является то, что он не позволяет очистить кислоту от солей Nа и от тяжелых металлов, дает значительные газовые выбросы и большой расход сульфида натрия, требуемого на очистку. Содержание Nа в кислоте составляет 4·10^-2 мас.

Предложен способ очистки фосфорной кислоты обработкой сульфидами с последующим отделением образовавшегося осадка от кислоты фильтрацией, в котором в качестве сульфида используют газообразный сероводород и подают на обработку кислоты в количестве 113-149% от стехиометрии на мышьяк, обработку ведут в газожидкостном реакторе в течение 1,0-1,5 мин при скорости перемешивания 940-980 оборотов мешалки в минуту.

Отличием способа является подача на обработку кислоты непосредственно газообразного сероводорода и условия, при которых происходит процесс обработки.

Сущность способа заключается в следующем. В прототипе обработку ведут раствором Na₂S. При этом сульфид Na вступает в реакцию с кислотой и образуются Na соли, теряется активность кислоты, кислота загрязняется солями натрия, которые не удается в дальнейшем высадить. Очистка от мышьяка происходит образовавшимся сероводородом, но для протекания этой реакции и достижения полноты очистки от мышьяка требуются большие количества сульфида натрия. Далее непрореагировавший сероводород отдувается от смеси, объемы газов велики. Для полноты прохождения реакции необходимо достаточно большое время. Скорость перемешивания невелика.

В предложенном процессе обработку раствора ведут непосредственно газообразным сероводородом. За счет интенсивного перемешивания газа с жидкостью в газожидкостном реакторе происходит практически мгновенная реакция, активность кислоты не теряется, кислота не загрязняется солями Na. Расход H₂S значительно меньше, что сокращает объемы газов, отдуваемых из образовавшейся смеси. Способ позволяет очистить кислоту одновременно и от тяжелых металлов. Способ практически безотходе, так как избыток сероводорода, отдуваемый из кислоты, возвращается в голову процесса.

Однако данный процесс должен проходить при определенном соотношении сероводорода и строго определенных условиях. Количество H₂S, подаваемого на обработку кислоты должно быть не меньше 113% от стехиометрии, так как снижение его количества приводит к заметному снижению степени очистки, а повышение этого количества нецелесообразно, так как степень очистки остается той же, но повышается количество газа в выбросах. Время реакции и скорость перемешивания определенно (см. таблицу).

Способ проиллюстрирован нижеследующим примером.

Пример 1. 100 г ортофосфорной термической кислоты концентрацией 85% Н₃РО₄ подают в газожидкостной реактор, куда одновременно подают 41,9 мл газообразного сероводорода (135% от стехиометрии), температура - 50^oС, время смещения компонентов в реакторе 1,5 мин, скорость вращения мешалки 960 об/мин. Полученную смесь подают на рамный фильтр и отделяют образовавшийся осадок. Избыток сероводорода из кислоты отдувают в вакуумном десорбере и возвращают в процесс. В результате получают реактивную фосфорную кислоту следующего состава: H₃PO₄ 85% As 5·10^-6, Na 10^-4, тяжелых металлов 5·10^-4. Остальные примеры показаны в таблице.

Использование предложенного способа позволяет получить реактивную термическую фосфорную кислоту с очень малым содержанием мышьяка, натрия и тяжелых металлов. Способ интенсивен и технологичен, позволяет значительно снизить вредные выбросы.

Формула изобретения

Способ очистки фосфорной кислоты, включающий обработку ее сульфидом и отделение осадка от кислоты фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве сульфида используют газообразный сероводород в количестве 113 149 мас. от стехиометрии на мышьяк, содержащийся в исходной кислоте, и обработку ведут в газожидкостном реакторе при скорости перемешивания 940 980 об/мин в течение 1,0 1,5 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1