Способ получения авиважно-подшлихтующего препарата

 

Союз С444тскнк

СФЩнйлнстнч4скнх т 4СЛубЛНК (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 040479 (21) 2747056/28-05 (51)pA. КЛ. с присоединением заявим Мо

Государствеииый комитет

СССР ио дмам изобретений и открытий (23) ПрнорнтетОпубликовано 23088 Бюллетень Hо 31

Дата опубликования описания 230ц81 (53) УДИ 677. 044. 31 (088.8) . °,; .*,... *, К

A.H.Áóëãàêoâ; A.ß.Ðîçeíáåðã, И.Ф.Александрович и В"Н-.Суворова

Е . ф ;

Il -; s.

Институт физико-органической химии АН Белор юской ССР

t т и Ордена Октябрьской Революции завод искусственного волокча им.B.B.Êóéáûøeâà (72) Авторы изобретения (71) Заявители (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИВ И НО-ПОДИЛИХТУЮЦЕГО

ПРЕПАРАТА

Изобретение относится к производству текстильных материалов и может быть использовано для шлихтоваиия искусственных нитей и пряж перед

5 процессом ткачества.

Известен способ получения авиважно-подшлихтующего препарата (АПП) путем гидролиза сополимера акрилонитрила, содержащего 0,1-30 вес.В суль- 4О фогрупп, гидроокисью натрия и водной среде (1).

Поставленная. цель достигается тем, что при получении авнважно-подр|лнхтующего препарата гидролизом сополимера акрилонитрила.с метнлакрилатом и итаконатом натрия;при повышенной температуре, гидролиз проводят в 40-60%ном водном растворе серной кислоты при 120-130 С в течение 6-14 ч, а полученный продукт этерифицируют али. фатическим спиртом Cf > до содержаПри этом образуется продукт полимераналогичного превращения, содержащий в основном звенья полиакриловой кислоты в виде натриевой соли.

Используемый продукт реакциисодержит избыточное количество щелочи или солей, образующихся в ходе нейтрализа-. ции продукта.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения

АПП щелочным гидролнзом сополнмера акрилонитрила с метилакрилатом и итаконатом натрия прн повышенной температуре (2).

В исходном сонолнмере содержится

90-91% акрилонитрила, 7-8% метилакрилата и 1-2% итаконата натрия (волокно нитрон). 36

Однако и в этом случае,как и предыдущем, и результате гидролиэа. получен продукт, представляющий собой саполимер, содержащий в цепи в основном "èeíüÿ акриловой кислоты, что приводит к получению пленки шлихтующего препарата, обладающей повышенной"гигроскапичностью. Это приводит к ухутэаению текстильной проходимости ир следовательно, качества волокна и вызывает повышенные требования к уровню влажности в ткацких цехах (до 50-60%), пленки на основе солей акриловой кислоты обладают повьаиенной жесткостью, низкой эластичностью.

Цель изобретения — повьааение проходдмости текстильной ; нти при перемотке, а также повышение ее качестваe

857322

I ния эфирных групп 70-80 мол.%, а за- тем.обрабатывают гидроокисью натрия.

Сополимер.акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия использован в виде мокрых отходов волокна нитрон.

H p и м е р l. 10 г мокрых отходов волокна ннтрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильйиком и вводят 200 мл 50%- © ного водного раствор серной кислоты.

Реактор нагревают на масляной бане до 125-130 С в течение 10 ч, после чего реакционная масса становится прозрачной. Содержимое реактора .охлаждают до комнатной температуры, t5 при этом полимер выпадает в осадок.

Раствор над полимером удаляют и вводят 100 мл метилового спирта, включают мешалку и ведут растворение при температуре 20оС. После растворения полимера реакционную массу выдерживают в течение одного часа при температуре кипения, образовавшийся продукт выпадает в осадок. Сонолимер извлекают из реактора, переосаждают водой нз. раствора в ацетоне.

Выход составляет 87% от теории.

Полученный сополимер содержит 15% карбокснльных групп и 77% эфирных групп. Относительная вязкость 1%-ного водного раствора сополимера, нейтрализованного гидроокисью натрия, составляет 2,8 ia 1%-ного раствора в

10%-ном водном растворе хлористого натрия - 1,5.

К полученному сополимеру при пере- З мешивании при 20оС постепенно добавляют 20%-ный водный раствор гидроокиси натрия до достижения рН 7-8.

Количество гидроокиси натрия, пошедшей в реакцию, составляет 1,3 r. Ра- ф) бочий раствор имеет рН 7-8.

Свойства вискозной текстильной нити, обработанной AHH на основе этого сополимера, приведены в таблице.

Приме р 2. 5 г мокрых отходов волокна нитрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой н обратным холодильником, и добавляют 100 мл водного раствора 503-ной серной кислоты. Реактор нагревают на масляной бане до 125-130ОС, Реакцию. проводят в течение 12 ч до тех пор, пока реакционная масса

-не станет прозрачной. Полученную реакционную массу охлаждают до 80оC.

При интенсивном перемешнвании вводят

100 мл этилового спирта и выдерживают в течение одного часа при тем- 66 пературе кипения смеси, образовавшийся продукт выпадает в, осадок. Сополимер извлекают нз реактора, переосаждают водой из этилового спирта.

Выход составляет 94% от теории. 4$

Полученный сополимер содержит

l9 мол.Ъ карбоксильных групп н

70 мол.Ъ эфирных групп.

Водорастворимый продукт получают при обработке сополимера в Н-форме гидроокисью натрия до рН 8.

Относительная вязкость 1%-ного водного раствора, нейтрализованного гидроокисью натрия сополимера, составляет 3,0 и 1%-ного раствора в 10%ном водном растворе хлористого натрия — 1,2.

Разбавленный раствор полученного сополимера используют для обработки вискозных нитей.

Свойства обработанной нити приведены в таблице °

Пример 3. EO г мокрых отходов волокна.ннтрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, канельной воронкой и обратным холодильником, и вводят 200 мл 50%-ного водного раствора серной кислоты Реактор нагревают на масляной бане до

125-130оС в течение 10 ч, после чего реакционная масса становится прозрачной.Полученную реакционнув массу охлаждавт до 78-80рС, при интенсивном перемешивании вводят 70 мл н-пропилоsoro спирта и выдерживают s течение, 1,5 ч при температуре кипения смеси, образовавшийся продукт выпадает в осадок. Сополимер извлекают из реактора, цереосаждают водой из этилового спирта. Выход составляет 89 Ф от теории.

Полученный сополимер содержит 11е карбоксильных групп и 76% эфирных групп. Относительная вязкость 1%-ного водного раствора сополимера, нейтрализованного гидроокисью натрия, составляет 2,3 и 1%-ного раствора в 10Вном водном растворе хлористого натрия — 1,4.

K полученному сополимеру при перемешивании при 20 С постепенно добавляют 20%-ный водный раствор гидро окисн натрия до достижения рН 7.-8.

Количество гидроокнси натрия, пошедшей в реакцию, составляет 1,5 г. Рабочий раствор имеет рН 7-8.

Свойства вискозной текстильной нити, обработанной AHH на основе этого сополимера, данн s таблице. „

Пример 4. 20 r мокрых от ходов волокна нитрон загружают в реактор, .снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратньм холодильником, вводят этерифнцируюШую смесь, состоящую из 110 мл серной кислоты (da4 =1,83), 140 мл воды и 100 мл н-бутйлового спирта.

Реактор нагревают на масляной бане до 120 С и выдерживают при этой температуре в течение 8 ч до тех пор, пока. реакционная смесь не становится прозрачной.

Полученную реакционную массу охлаждают до 88 С. При интенсивном визг перемешивании приливают 40 мл н-бутилового спирта и выдерживают B течение часа при температуре кипения смеси, образовавшийся продукт выпадает в осадок.

Сополимер извлекают нз реактора, переосаждают водой из н-бутилового спирта. Получают сополимер с выходом 97% от теории, содержащий ll мол карбоксильных групп и 79,8 мол.В эфирных групп. К полученному сополимеру при перемешиванни при 20"С постепенно добавляют 20%-ный водный раствор гидроониси натрия до достижения рН 7-8. Относительная вязкость 13-ного водного раствора .сополнмера, нейтрализованного гидроокисью натрия 2,9 и 4%-ного раствора в 10%-ном водном растворе хлористого натрия - 1,1..Ф Полученный препарат используют в ряде разбавленного водного раствора для обработки вискозной нити. © Результаты обработки приведены в таблице.

857322

I

1 ф

aA о

I !

1 о

«ч

«! О ч ао

М о

aA O тф с о о (Ч

Г Ъ

Ъ о о

О ч

С Ъ Ф ь с о о

ОЪ

Г )

М о о

РЧ ч3

М о о

1

О О ъ с

1 ) ОР

1 чй ч !

1. 1

1О «! с ъ о ч

1 СЧ <Ч и

C I о

N I

v ,!

9(! и

Ф !

Х

Х !

Ф (О с (Ч Г чй чй

I «!

1 Л

1ч 1ч

v o е о

М х, I е дР х с к Ф к х

1

4 с

I. (Ч

I .!

1

I

aA aA

°

О1 О\

«ч «! ао

Ъ о

СЧ

«1 аА

% а lA (РЪ 1 ъ с

Ю аА ч ° ч о .с

1О Ю

«ч «ч

1

I

1

1 к

Вч

М

Ф х х

Фех ано нюх х ам

ФФЕ

«Г И !I! хех о аm

М И !!!

aA an

% М о о

Ю (чЪ с ъ о о аА Рч с с о о аА Г )

М % о о

I о

go ъ х

Я 8 х 1

Х Al а с g

g,o

Х ln ъ 1ч х

Й а

k 9

35 . ь g

I

>з I е о и

4 х х 9

Х О! олк х.c o

voa ом

Pg

Х 3 д!.

1ч а оно Ф юк йа ох ам а @н е м

Na6 VtI!

O aaI II 3 г. а х х нo хх к на оаэи о,е, ; х ч ) кО хо. о нхщo аео

X g !a!I

Фн а ф 5 е хЦ.а

О еа хох яйах оое хе О

1II III 9 Х охн

a!1m I V

ВЖ99 н.К Е III

1 дР

I Х л1 ае !

» Х

o н

Ц I MK

OI НЕ

Х1О Х о !

Х! Л

«б .1 1"

V1 л! ох

1 Х

Х1Р!О зо о! а

Х О

9!О

Еi I ч1 ..

9 1 Л

1 ! uv о! ом х! хе х! Он

mI О» х!ао

lA в о о

1 а

К 9

35 с g

1 О

О

aA an ч ч

Р4 ф Ф Ф с М о о

1

I Ф ъ ° аА чф

° Ф чУ

«ч ч

1

1 1!

О с ъ

I «ч о

ГЧ СЧ

1 1

I I

I 1

I I

1 I

I Ф оа 1 в с

1 О lA !

«ч «ч

I

I 1

1

1 о о (Ч CI

°, с

«ч

I

I

I

4 о о

СЧ Р с М

Г Ъ

I

I

m а с О ОЪ

° Ф Сч)

«ч ч

I

1

1 а в с в

СО C0

«ч «4

I

I

1 сч о

I аА Ю

° ч ч

I

I

1

i0

857322

Формула изобретения

Составитель В. Больюунова

Редактор В.лазаренко техред. M.Tàáàêîââ÷ Марре<тор В.синицкая

Заказ 7161/46 Тираж 485, П4Щписное

ВНИКНИ Государственного «емитета СССР по делан изобретений и открыткой

113035, Москва, М«35, Уауюсная наб.,-д.4/5

Филиал ППП Патеит, г ужгород, ул.Проектная, 4

Таким образом, как показывают данные таблицы, изобретение позво- ляет повысить проходимость вискозной, нити при перемотке, а также улучшить ее физико-механические свойства.

Способ получения авиважно-подшлихгующего препарата гидролизом сополимера акрилонитрила с метилакрилатом н итаконатом натрия при повышенной температуре, отличающийся жгем, что, с целью повышения проходимости текстильной нити при перемотке, гидролиэ проводят. в 40-60%-ном вод,ном растворе серной кислоты при 120-;.

130 С в течение 6-14 ч, а полученный продукт этерифицируют.алифатическим спиртом С» д до содержания эфирных. групп 70-80 мол.Ф, а затем .обрабатывают гидроокисью натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР 9 556730 кл. С 08 Р 8/12, 1977, »© 2. Михайлова М.П., Розанов Ф.М.;и

Михайлов П.В. Получение и применение щлихтуищего препарата на основе производных акрилонитрила. Известия вузов, Технология текстильной промьыленности, Иваново, 1972, Ю 1, с. 71"75 (прототип) .