Рентгеновский спектрометр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюз Советсних

Ссциапистических

Республик

<>857816 ф

r г (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 2211.79 (21) 2842524/18-25 с присоединением заявки HP— (231 Приоритетв

Опубликовано 2308813юялетень М 31

Дата опубликования описания 2З0881 (з )м. к,.

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

G 01 N 23/20 (53) УДК Ь21.З88 (08Ц. 8) (72) Автор изобретения

B.Ä.Ñêóïoâ

Горьковский исследовательский физико-технический институт при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского (71) Заявитель. (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновским спектрометрам, предназначен- ным для исследования реальной структуры монокристаллов, в частности для прецизионного измерения деформации решетки кристаллов после различного вида внешних воздействий на образец (температура, легирование, эпитаксия и т.д.) . !

О

Деформация дd/dQ связана с приращением угла отражения рентгеновского луча,68= 8- Oq соотношением д@ с) =-д6Ы(тО, где а/с1о,=d-d /й — относительное изо. о менение межплос- 15 костного расстояния для данного семейства крнсталлографических плоскостей йЩ иссле- 20 дуемого образца (й)и недеформированного кристалла-эталона (Йо);9 — угол отражения от плоскостей 1ЬИ3 исследуемого кристалла;

Оо - угол отражения от эталона. 30

Наиболее точным методом измерения деформации кристаллической решетки является в настоящее время метод трехкристального спектрометра.

Известен спектрометр, состоящий из источника рентгеновского излучения, коллиматора, кристаллодержателей для двух кристаллов-монохроматоров и одного анализатора, мех;ниэмов поворота и линейных перемещений рентгеновской трубки, коллиматара и кристаллодержателей, а также детектора излучения. Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре прибора и имеют общую ось вращения.

При работе этого спектрометра рентгеновский пучок от источника излучения падает на первый кристалл-монохроматор, который с. помощью механизмов поворота устанавливают в отражающее положение, при котором дифрагированный пучок проходит через кристалл-анализатор и второй кристаллмонохроматор. Оба кристалла выведены в отражающее положение по отношению к лучу, идущему от первого кристалла-монохроматора.

857816

46 в=-ва (ао в,.

Описанная схема спектрометра не накладывает никаких ограничений на толщины исследуемых образцов и позволяет регулировать расстояние меж6$ ду кристаллами при любом угле дифракОпРеделение углового приращения обусловленного различием параметров решеток второго монохроматора и анализатора, на спектрометре этого типа проводят следующим образом. Отраженный от первого кристалла-монохроматора рентгеновский луч направляют на второй кристалл-монохроматор (служащий эталоном при измерении ьй/do ), отражение от которого регистрируют детектором излучения.

Далее параллельно отражающей грани эталона помещают тонкий исследуемый кристалл, способный пропускать часть падающего на эталон и отраженного от него излучения. Если исследуемый кристалл не находится в отражающем положении, то детектор фиксирует лишь луч, дифрагировавший на эталоне, интенсивность которого ослаблена за счет фотоэлектрического поглощения в образце. В случае, когда исследуемый кристалл отражает и период его решетки совпадает с периодом решетки эталона (т.е. и d/d = 0), детектор, расположенный на выходе дифрагированного луча, фиксирует резкое уменьшение интенсивности (экстинкционный минимум). Этот минимум обусловлен двойным отражением рентгеновского луча от исследуемого кристалла : первое отражение происходит на входной грани образца, второе на противоположной, от которой отражается луч, дифрагировавший на эталоне. При лй/dz — — 0 углы отражения для обоих кристаллов совпадают.

Если же исследуемый образец деформирован (аd/d ФО), лучи отражаются не одновременно, а лишь после поворота исследуемого кристалла на угол а6 связанный с деформацией соотношением

h,э=-h l o<4(î

Эта неодновременность отр жения регистрируется детектором как появление двух минимумов на фоне интенсивности отражения от эталона.

Используя конструкцию спектрометра, измеряют углы, входящие вью=8-8О, одновременно при одной и той же юстировке элементов прибора, что позволяет избежать инструментальных погрешностей, связанных с юстировкой эталона и исследуемого образца (lj.

Однако этот спектрометр обладает следующими недостатками

1. Конструкция прибора предусмат,ривает многократное отражение от кристаллов при измерении nd/d и накладывает жесткие требования на толщины исследуемых образцов (рентгеновский луч должен дважды пройти через кристалл). Это снижает точность измерения, поскольку для тонких образцов в приращение ь8 существенный вклад вносит изгиб кристаллографических плоскостей, обусловленный либо обработкой кристаллов, либо креплением их на спектрометре. Причем, на описанном приборе нельзя выделить и оценить вклады в д О от однородной деформации и изгиба.

2. Расстояние между кристаллодержателями эталона и исследуемого образца должно быть много меньше линейных размеров отражающей грани кристалла, чтобы при данном угле дифракции луч дважды мог отразиться от кристалла.

3. Ис поль з уемые параллельные п еремещения.кристаллов при переходе на другие порядки отражения приводят также к необходимости близкого расположения кристаллов при малых

15 углах отражения, что не позволяет исследовать многие свойства кристаллов непосредственно на спектрометре .(например, проводить термическую обработку образца, в частности определять коэффициенты термического

Щ расширения .

Наиболее близким к предлагаемому является рентгеновский спектрометр для прицизионного измерения деформации кристаллической решетки, содержащий последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, кристаллодержатель монохроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота и измерения углов поворота и детектор 3), ри работе этого устройства рентгеновские лучи, идущие от источника излучения, монохроматизируются неподвижным кристаллом-монохроматором, Целевое устройство, расположенное после этого кристалла, выделяет спектральную составляющую К „, которая падает на исследуемый кристалл. Пос-.

40 ле отражения от исследуемого кристалла луч попадает на кристалл-анализатор и затем регистрируется детектором Отражающие грани всех трех кристаллов взаимно параллельны и расположены под брэгговским углом к источнику излучения.

При измерении деформации сначала находят отражение от этого эталонного кристалла,. угол отражения от эта Н, лона Фиксируют по индикатору, связанному с кристаллом-анализатором. Показания индикатора при этом дают точку отсчета (о ) углового приращения ь6= 8-6 . Угол отражения исследуемого образца от Него также отмечают по индикатору кристалла-анализатора, разность показаний индикатора, переведенная в угловые единицы, соответствует приращению брэгговского угла.

857816 . ции. Поскольку лучи в приборе претерпевают однократное, отражение от кристаллов, то кривизна исследуемого образца не влияет на приращение а (2) .

Недостатком спектрометра является низкая точность юстировки кристаллов в азимутальном направлении, что обуславливает инструментальную погрешность при измерении углов отражения и, соответственно, деформации кристаллической решетки. Азимутальная разориентировна кристаллов вызывает угловой сдвиг брэгговского максимума. Так, если между нормалью и отражающей грани исследуемого образца и вертикальной осью вращения 15. кристалла в брегговском направлении угол равен 90+о, также при нулевой деформации анализатор зафиксирует приращение -д /gaqr8 .

Точное значение угла с " обычно . Qp неизвестно, поскольку оно зависит от многих факторов. Среди них основным является азимутальная расходимость первичного пучка рентгеновских лучей, минимальное значение которой при использовании щелевых коллиматоров превышает 1 . На величину отклонения отражающей грани от главной оси вращения кристалла влияет также точность изготовления механизмов в кристаллодержателях, с помощью которых осуществляется азимутальная юстировка, несовпадение нормалей к отражающей кристаллографической плоскости и поверхности среза образца, а также непараллельность осей вращения кристаллов в спектрометре. В совокупности эти факторы обуславливают азимутальную раэъюстировку 7 0,5.

На практике аэимутальное отклонение имеет все три кристалла. Сущест- 4Р вует более сложная функциональная связь между измеряемым приращением

60 и углами разориентации. Конструкция спектрометра не содержит элементов контроля углов отклонения отражающих граней кристаллов в азимутальном направлении, что при указанных выше причинах неточной юстировки кристаллов не позволяет достигать рассчетной точности измерения деформации кристаллической решетки, соответствующей точности определения приращения углов отражения.

Цель изобретения — повышение точности измерения деформации кристаллической решетки. 55

Поставленная цель достигается тем; что в рентгеновский спектрометр, содержащий последовательно расположенные источник рентгеновскогоизлучения, кристаллодержатель моно- 60 хроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота и измерения углов поворота и детектора, введено устройство вер- 65 тикального перемещения источника излучения, между источником излучения и кристаллодержателем монохроматора установлены два плоских зеркала с механизмом их поворота, расположенных друг относительно друга под двойным углом полного внешнего отражения рентгеновского луча, а нормали к отражающим поверхностям зеркал лежат в плоскости, проходящей через фокус источника и ось вращения монохроматора, над поверхностью одного иэ зеркал установлен дополнительный коллиматор и средство для его линейного перемещения относительно поверхности, а между коллиматором, расположенным после монохроматора, и кристаллодержателем исследуемого кристалла установлено еще одно плоское зеркало со средствами его поворота относительно рентгеновского луча так, что нормаль к отражающей поверхности зеркала лежит в плоскости, проходящей через ось вращения монохроматора и исследуемого кристалла.

На фиг.1 представлена общая принципиальная схема предлагаемого рентгеновского спектрометра; на фиг.2показан ход лучей в системе плоских зеркал для полного внешнего отражеыия, расположенных перед кристаллом монохроматором ; на фиг.3 - вариант взаимной ориентации исследуемого крис- . талла и кристалла-анализатора, атакже рентгеновских лучей при измерении деформации кристаллической решетки.

Рентгеновский спектрометр содержит источник 1 рентгеновских лучей, устройство 2 его линейного перемещения по вертикали, плоские зеркала 3, 3, механизм 4 поворота плоских зеркал, щелевое устройство 5, механизм

6 перемещения целевого устройства относительно плоских зеркал, кристалл-монохроматор 7, щелевое устройство 8, плоское зеркало 9, механизм 10 поворота плоского зеркала, исследуемый кристалл 11, кристалланализатор 12, детектор 13 излучения.

Источник 1 рентгеновских лучей связан с устройством 2 линейного перемещения по вертикали. На пути от источника расположены два плоских зеркала 3 и 3 для полного внешнего отражения лучей с механизмом 4 поворота зеркал относительно оси первичного пучка, целевое устройство 5 и связанный с ним механизм 6 перемещения относительно поверхности зеркал. Далее расположены кристалл-монохроматор 7, щелевое устройство 8, плоское зеркало 9 для полного внешнего отражения и средства 10 поворота его относительно рентгеновского луча, исследуемый кристалл 11, кристалл-анализатор 12 и детектор 13 излучения.

857816

СпектрОметр работает следующим образом.

Рентгеновские лучи от источника 1, устанОвленного на заданной высоте по отношению к основанию спектрометра с помощью устройства 2, претерпевают полное внешнее отражение от плоских зеркал 3 и 3, проходя при этом через целевое устройство 5, и падают на кристалл-монохроматор 7.

Выведение зеркал 3 и 3 в отражающее положение осуществляют механизмом

4, а установку щелевого устройства 5 относительно поверхности зеркал проводят с помощью механизма б. На пути лучей, дефрагировавших на монохроматоре 7, установлено щелевое устрой- 15 ство 8, пропускающее спектральную составляющую К,(„, которая затем отражается от плоского зеркала 9 полного внешнего. отражения, повернутого с помощью механизма 10 на заданный 20 угол по отношению к лучу от монохроматора, и попадает на исследуемый кристалл 11. После отражения о1 кристалла 11 рентгеновский луч попадает на кристалл-анализатор 12, >5 отражение от которого регистрируется детектором 13. Поворот кристаллов

1I и 12 при выведении в отражающее положение осуществляется с помощью рычага заданной длины и микрометрического винта, а измерения углового приращения проводят с помощью индикатора.

Зеркала 3 и 3, а также целевое

I устройство 5 введены в спектрометр для уменьшения вертикальной расходимости первичного пучка рентгеновских лучей, падающих на монохроматар, которая является одним из источников погрешностей при измерении деформации dL c3 (do ° 40

Ход лучей, претерпева> - их полное внешнее отражение на зеркалах, показан на фиг.2. На начальном этапе юстировки системы геометрический центр проекции фокуса источника (Г ) ле>кит в плоскости отражения спектроме»ра (Г А — след сечения этой плоскости плоскостью чертежа), т.е. в плоскости, проходящей через центры всех кристаллодержателей. При этом угол между заркалами равен нулю, а их поверхности параллельны плоскости отражения и отстоят от нее на расстояние b/y (h — высота проекции фокуса источника), Выведение системы в отражающее положение проводят следующим образом.

Сдвигаю1,(опускают из поло;кения Р в

I") источник 1 излучения от плоскости отражения Г A на расстояние 4 Vg (L+(,), уповорачивают зеркала 3 и 3 вокруг QQ оси N на угол о, и затем зеркало

3 поворачивают на угол 7,=0Ч,> вокруг оси М, где Чо — предельный угол полного внешнего отражения для рентгеновского излучения данной длины волны и материала, из которого изготовлены зеркала; Ь вЂ” линейный размер зеркала вдоль оси лучей в плоскости отражения; 1 - расстояние от оси перемещения источника 1 излучения (00 ) до края зеркала 3.

После установки источника лучей и зеркал закрепляют щелевое устройство

5 таким образом, чтобы шторки щели делили пополам освещаемую рентгеновским пучком поверхность зеркала 3 (DB) . Ширина щели t (расстояние шторки до поверхности зеркала 3) не должна превышать величины

При такой схеме расположения источника 1 излучения, зеркал 3 и 3 и щелевого, устройства 5, лучи, падающие на зеркало 3 под углами, большими 9О, не отражаются от него, а лучи с углами, меньшими V, поглощаются зеркалом 3 . Щелевое устройство 5 задерживает лучи, идущие от источника 1 к зеркалу 3 под углом, меньшим предельного угла олного внешнего отражения.

После прохождения первичного пучка лучей через описанную систему его вертикальная расходимость не превышает 0,1,т.е. точности установки зеркал и щелевого устройства с помощью микрометров. При этом длина зеркал должна быть не меньше 200 мм, 1 а угол V(> 3 20

Юстировку остальных элементов спектрометра проводят по известной методике. При этом поверхность зеркала 9 для полного внешнего отражения лучей (фиг.1), установленного после кристалла 7, параллельная оси лучей, идущих от монохроматора 7 (нулевое положение зеркала 9), и отстоит от плоскости отражения на расстояние Ъ|2 (h — .высота проекции фокуса источника излучения в вертикальном направлении) .

Деформацию кристаллической решетки на спектрометре измеряют следующим образом. В кристаллодержателе (фиг.l) закрепляют недеформированный кристалл-эталон и находят отражение от системы эталон-анализатор при нуле-. вом положении зеркала 9. По индикаторам, связанным с кристаллодержателями фиксируют угловые положения кристаллов эталона (K ) и анализатора (К,э ), при которых детектор 13 регистрирует максимум на дифракционной кривой. Затем зеркало 9 с помо- щью механизма 10 поворачивают на угол Ч 6 Vz (при этом луч, падающий на эталон, отклоняется в азимуталь ном направлении на угол 2V ) и снова находят отражение от эталона и анализатора, максимум которого отмечается детектором 13 при других углрвых.857816

1и положениях кристаллов э и ч ? . угловые приращения Ztэ з 8э Hд< =W vä а 1 2 2 связаны с углами отклонения нормалей к отражающим граням эталона ((. ) и анализатора (d ) в аэимутальном направлении соотношениями

После съемок эталона в кристаллодержатель устанавливают исследуемый 15 кристалл 11 и выводят его в отражающее положение. Также по индикаторам образца и анализатора отмечают угловые положения кристаллов при максимальной интенсивности отраженного Щ луча для нулевого (f.,, v ) и отклоК к ненного на угол М (82, + 2 ) положений зеркала 9. Если угол отклонения нормали к отражающей грани исследуемого кристалла в аэимутальном направлении м< О, то между приращением

Ж"=6 -g" и <ю существует связь вида

Я1 2 .1

М = + Е(р, (Ь)

4 2

И СОз eg

ЗО

Из уравнений (1) †(3) определяют углы разориентации нормалей g<ä и м . Приращение угла отражения D,о, обусловленое деформацией образца, находят по формуле а деформацию gd(Po-Moped 9, с учетом (1) — (3), рассчитывают иэ соотношения 45

As>g < д " д з 50

О (д(: д 9)(2 a + э

4- 2 21 L Qa J

Э (5) Все параметры, входящие в формулу, измеряются непосредственно на спектрометре.

Таким образом, в предлагаемом спектрометре вклад в дв от раэъюстировки кристаллов в азимутальном направлении определяется прямыми измерениями, а не оценивается по точ- 60 ности изготовления гониометров, вариациям углов срезов кристаллов и

<т.п. Благодаря введению зеркал для полного внешнего отражения и щеле= вого устройства на пути первичного 65 пучка лучей точность установки угла

<< с помощью вращающегося зеркала пе-, ред исследуемым кристаллом составляет О,I . Диапазон измерения углов

4 зависит от материала, из которого изготовлено зеркало, и спектрального состава используемого рентгеновского иэлуче. ия и, как правило, не превышает l< . Это позволяет определить углы раэориентации кристаллов при нескольких значениях V,ò.е. мноloKpBTHo контролировать результаты измерений, а также проверять точность юстировки монохроматора °

Точность измерения углов разориентации кристаллов зависит от угла . отражения 8, разрешающей способности спектрометра по отношению к малым приращениям дВ (илией иди ) и угла< .

Если минимальное значейие h.8,которое фиксируется на спектрометре, равно О, 5", то при Ч > 10 ошибка в определении углов разориентации во всем диапазоне углов Брэгга от 0 до 90 не превышает 1 . Причем эта величина ье зависит от точности изготовления механизмов в кристаллодержателях, с помощью которых проводится юстировка кристаллов в азимутальном направлении.

Ошибка в определении дd/йд (см. формулу (5) при 8 < 45О, Ч 10, ЬЧ = 1 и д6=д 9 0, 5 не превышает

-6

10, что практически совпадает с точностью измерения на идеально отъюстированном приборе. При 9 r 45" значение ошибки стремится к нулю.

Для известных спектрометров эта ошибка для любыхО и дО=- 0,5" составляет

10 ь — 1Г

Кроме того, в предлагаемом спектрометре по сравнению с известными сокращается время, затрачиваемое на юстировку кристаллов. Это также связано с тем„ что углы разориентации, характеризующие точность юстировки, определяются прямыми измерениями.

Такая воэможность прибора позволяет использовать его при изучении релаксационных процессов в материалах и при поточных измерениях структурных параметров большого количества кристаллов.

Таким образом с помощью предлагаемого спектрометра повышается точность измерения диформации кристаллической решетки.

Формула изобретения

Рентгеновский спектрометр для, прецизионного измерения деформации кристаллической решетки, содержащий последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, кристаллодержатель монохроматора, коллиматор, кристаллодержатели исследуемого кристалла и кристалла-анализатора с механизмами их поворота и

857816

12 фиа1 измерения углов поворота и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерениЯ, в него введено устройство вертикального перемещения источника излучения, между источником излучения и кристаллодержателем монохроматора установлены два плоских зеркала с механизмом нх поворота, расположенных друг относительно друга под двойным углом полного внешнего отражения рентгеновского луча, а нормали к отражаюо им поверхностям зеркал лежат в плоскости, проходящей через Фокус источника н ocb вращения монохроматора, над поверхностью одного из зеркал установлен дополнительный коллиматор н средство для его линейного .перемещения относительно поверхности, а между коллиматором, расположенным после монохроматора, и кристаллодержателем исследуемого кристалла установлено еще одно плоское зеркало со средствами его поворо та относительно рентгеновского луча так, что нормаль к отражающей поверхности зеркала лежит в плоскости, проходящей через ось вращения монохроматора и исследуемого кристалла.

t0

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельстьо СССР

Р 487336, кл. G 01 N 23/20, 1973.

2. Скупов В.Д. и Успенская Г.И.

Комбинированный спектрометр для из 5 мерения деФормации в монокристаллах,Приборы и техника эксперимента.,1975, в 2, с.210-213 (прототип) .

Составитель Т.Владимирова

Редактор О.Малец Техред М. Хоштура Корректор Е.Рошко

Заказ 7231/71 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ула ород, ул, Проектная, 4