Способ улавливания гексахлорбутадиена из воздуха для количественного определения

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 120479 (21) 2788401/23-04 (5 )М. с присоединением заявки Но (23) Приоритет б 01 II 31/00

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53)УДК 43,0Г2 (088.8) Опубликовано 230881 Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 230881 (72) Авторы изобретения

Р, В.Семова, Л.А. Коковцева и М. И. Чумакова . (71) Заявитель (5 4 > СПОСОБ УЛАВЛИВАНИЯ ГЕКСАХЛОР EVTA J È Е НА

ИЗ ВОЗДУХА ДЛЯ КОЛИ ЧЕСТВЕН НОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гексахлорбутадиена из воздуха.

Известен способ улавливания гексахлорбутадиена (ГХБД1 из воздуха для количественного определения, заключающийся в поглощении анализируемой пробы бензолом с последующим определением гексахлорбутадиена t1) .

Недостаток этого способа — низкая эффективность, поскольку используемый растворитель обладает высокой летучестью и приводит к пониженным результатам.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ улавливания гексахлорбутадиена из воздуха для количественного определения, эа- 20 ключающийся в поглощении анализируемой пробы изопропиловым спиртом с последующим определением поглощенного гексахлорбутадиена j2).

Недостатком известного способа является низкая надежность при использовании его в широком интервале температур.

Цель изобретения . — повышение надежности способа при использовании его в шнроком интервале температур.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу улавливания гексахлорбутадиена из воздуха для количественного определения, путем поглощения анализируемой пробы органическим растворителем, в качестве последнего используют трибутилфосфат (ТБФ?.

Пример. На линии пробоотбора устанавливают три последовательно соединенных барботера, два из ниэ для поглощения ГХБД, третий для контроля проскока. В каждый сосуд ,заливают по 60 мл ТБФ. Расход воздуха составлял 5 см/с. Продолжительность опытов 8-72 ч.

В табл. 1 приведены данные определения эффективности поглощения

ГХБД иэ воздушных сред трибутилфосфатом.

857851 аблица 1

2 ой барботер

Поглотитель

1-й барботер

Время пробоотбора,ч

3-й барботер.мг/л Ъ мг/л Ф мг/л В

24

24

24

48

ТБФ

44 93,5 2,8 5.9

110 92,9 8,0 6,7

405 88 5 50 О 11 О

620 81,4 120, О 16,0

1028 79,3 246,0 18,0

0,3

0,5

2,0

20,0

36,0

0,6

0,4

0,5

2,6

2,7

ТБФ

ТБФ

ТБФ

ТБФ

Изопропиловый спирт 80 полное испарение длительности отбора. Проверка проведена для концентраций ГХБД от

0,0004 мг/м до 5 г/м3. Из изложен« ного следует, что основным преиму» ществом предлагаемого метода по срав. нению с; известным является не повышение эффективности поглощения, ко» торая у ТБФ достаточно высока и достигает 100%, а увеличение времени непрерывного контроля содержания ГХБД в газовой средах от 1 ч до несколь30 ких суток при повышении температуры до 400С. .В табл. 2 приведены данные, подтверждающие полноту улавливания РХБД при различном времени пробоотбора

3$ и различных температурах.

Таблица 2

Из приведенных даннйх видно, что изопропиловый спирт используется для длительного улавливания ГХБД.

При барботировании ТБФ в течение

8 ч происходит его полное испарение.

Полнота извлечения ГХБД трубутилфосфатом при одно-трех суточном контроле по сумме двух барботеров составляет 97-983.

Высокая упругость паров ТБФ (кип. .273oC) и неограниченная взаимная растворимость его..в ГХБД позволяют использовать это вещество при ука занных условиях. При этом эффективность улавливания остается практически постоянной в широком диапазоне концентраций ГХеД и не зависит от

Результаты определения ГХВд при.улавливании преалагаевава способом к иэвестимм

Скоростэ пропуска ния гаво воэдущнои смеск, л/awe

Распределеиие по погло«ти 1

Способ Время Заданпогло- погло- ная щения щения, концен я трация мг/л аиденая онце т ацияg мг/л но- темлерало- тура ия, воздуха, С

Х I мг/л В мг/л 9 мг/л %

96 0,0018 4,0

96 0,0020 4,0

87,1 0,0110 12,9

97,5 0,0001 2

0,0 О О О ° 1

0,0 0,0,0 ° 1

0 0 О О Оу1

0,0 0,0 0,1

0,047 . О ° 047 100 20

Ою047 0 047 100 20

0,085 0 ° 085 100 20

0,004 0,004 100 20

Ыэвест- 0,5

0,5,1,0

1,0

0,045

0,045

0,074

0,0039

Предлагае100 -30

100 -27

100 +20

0,09

0,6

0,00

279

0,1

0,61

0,008

5200

0,1

0,61

0,008

5020

100 +33

96,6 +35

100 -40

4200

3,0

3,,Ъ

17,О

6,6

500

3,3

17,0

6,54 499

109

47

760

100 +40

99 +35

99,8 +40

100 +32

100 +38

100 +30

6,0

470

97

44

620

47

760

24

0,5 ок5

0 5

1,0

2,0

4,0

4 ° О

8 0

8,0

90 0,01

98,4 0,01

7 87,5 0,001

99,6 1,0

94,2 180

91 0,3

94,1 0,9

92,6 0 5

94,2 26

82 12

936 2 ° 8

81,4 120

10. 0,0

1,6 0,0

12,5 0,0

0„4 0,0

2 4 120

9 0 0,0

5,3 0,1

7,7 0,04

5 2 3 0

11 0,0

6 0 0>2

16 20

0,0

0,О

0,0

0,0

0iO8

0,0

О,б

0,5

0,1 о ° о

0,6

2,6

1,О 1iO

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

857851

Продолиеиие табл, 2

1 распределение по . поглотятелям

1 мг

Найденная ионцент рация, мг/л

Способ погло» щеняя

Время поглощения, ч

Скорость ропуслаия газовоздушноя смеси, л/мяя но- темпера аданя нценация, /л гл ни

Ь ура оздуха мг/л Ь

/л Ь и r тз % е

«УМ »

72 1300 1300 100 +35 1020 . 79,5 250

120 130 130 100 +25 129 99,3 1,0

240 1200 1200 100 +35 1180 98,4 19

19 ° 2 30

0,7 0,0

1,59 1,0

2,3

0,0

0,1 и р и и е ч а н и е: цифры 0,0 мг/л в столбце 11 означаот, что содерианне гхвд в поглотителе нние предела чувствительности метода, что составляет 0,01 мг/л.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Техред A. Ьч Корректор Н. Стец

Редактор О. Малец

Заказ 7232/72 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г . ужгород, ул. Проектная, 4

Из приведенных данных следует,что (в зависимости от времени (от 30 мин до 10 сут) эффективность улавливания с помощью ТБФ практически не изменяется и составляет в среднем 99,7%.

Также эффективность улавливания ГХБД не изменяется в зависимости от температуры. 25

При экспериментальной проверке известного метода (изопропиловый спирт) при б — часовом отборе проис° ходит испарение до 70% объема поглотителя, при 8-часовом отборе - полное ЗО испарение, контроль не возможен.

Способ улавливания гексахлорбута- 3g диена из вбздуха для количественного г определения путем поглощения анализи. руемой пробы органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности способа при использовании в широком диапазоне температур, в качестве органического растворителя используют трлбутилфосфат.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Црановская Л.M. и др. Определение гексахлорбутадиена в воздухе с помощью переменнотоковой полярографии. Сб. "Осциллография и переменнотоковая полярография", Кишинев,"Штинца", 1971, с. 163-167.

2 ° Авторское свидетельство СССР

Р 634201, кл. G 01 Й 31/06, 1977 (прототип) .