Способ концентрирования платиновых металлов

 

ОЛ ИСАКИЙ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

М АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ

Сеев Севе ииик

Сециапиатичесийн . Республик »>.856996 (6l ) Дополнительное к авт. свид-.sy (22) Заявлено 0). 03. 79 (21) 2746604/23-26 (53)N. Кл.

С 03 6 55/00

G 0l И 1/28

6 Îl. и 3!/02 с присоединением заявки И

9вудвретееннь>1 квинтет

СССР

so лелем нзееретений. и втермтнИ (23) Приоритет

Опубликовано 23.08,.81 . Бюллетень М 31 (Щ <%K 546:.97:

:543.6.56 (088.8) Дата оп >бликования. опис>енйя 25.08.8f. (72) Авторы изобретения

И. Н. Челнокова и Л. В. Портная

Пермский политехнический институт. (79.) Заявитель (54) СПОСОБ КО1ЩЕНТРИРОВАНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичеств платиновых металлов из разбавленных растворов, например платины, палладия и родия, и может быть

3 использован в практике аналитических лабораторий при анализе электролиТоВ,. пульп, сточных.вод гидрометаллуртических производств.

Известен способ концентрирования микроколичеств родня с применением основных реагентов Pl).

Однако он не может быть использован в сильнакислых средах, требует точного регулирования рН среды, недостаточно чувствителен.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является,.® способ концентрирования платиновых, металлов, преимущественно для последующего количественного определетпея, путем осаждения их хромпиразолом 3l

2 в присутствии иодид-ионов нз 0,251,0 И сернокислой среды 2 .

Недостатком известного способа as-. ляется то, что он позволяет концентрировать, а затем анализировать èëàтину а палладий. Родий.в этих условиях не извлекается.

Целью изобретения является раздельное концентрирование родня нз той же иавески образца.

Поставленная цель достигается теме что согласно способу концентрирования путем Осаждения хромпнраэолом в присутствии иодид-ионов as 0,25l„0 М сернокиелой среды, фильтрат после отделения осадка нагревают до кипения, выдерживают при этой темпе-ратуре, охлаждают н повторно вводят хромпнразол И.

При этом фнльтрат выдерживают при теытературе «мнения 25 -30 мин.

При введении хромпиразола 13 в раствор без нагревания происходит выделение из раствора концентрата пла-.

856996 но приготовленных никелевых электролитов приведены в таблице.

Найде п но Rh, мкг

Объем

Содержание

М150 г/л

Введе но Rh мкг

5 электролита,мл

20 4 l9,20 2,0

500 200

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 7120/30 Тираж 505 Подписное

3 тины и палладия. После отделения осадка в фильтрате можно сконцентрировать родий только после нагревания сернокислого раствора в присутствии иодид-ионов и повторного добавления хромпиразола 11.

Пример. 0,3 л анализируемого электролита помещают в стакан, добавляют серную кислоту до концентрации

0,25 М, аскорбиновую кислоту и 25Х-пый 10 раствор нодистого калия до концентрации 2Х.

Через 15 мин в смесь вводят

2 !ОЪ раствор хромпиразола ll до концентрации 2 10 М, при этом образуется осадок, который через 40 мин отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают.

Полученный фильтрат нагревают до кигения, выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане и после охлаждения на каждые 100 мл раствора вводят по

10 мл 2 10 Ì хромпиразола 11.

Через 30 мин осадок отфильтровывают и промывают. 25

При этом первый осадок .содержит концентрат платины и алладия, а вто= рой - родия.

Полученный осадок, содержащий кон- центрат родня, можно проанализировать как спектральным методом, так фотометрическим.

При спектральном окончании анализа на фильтр с осадком вводят 0,04 г смеси графитового порошка с Ge0

35 (4:1), переносят в фарфоровую чашку, вводят элемент сравнения (0,5 мл раствора Со с содержанием 10 мкг/мл), подсушивают на плитке, обрабатывают несколькими каплями H

SO, потом в муфеле при 500оС. Сухой остаток от каждой пробы растирают в течение 5 мин, полностью набивают . в 3 угольных электрода и спектрогра- 45 фируют на ИСП-28 при силе тока 12 А, времени экспозиции 30 с, ширине щели .0,015 мм. Пластинки спектрографичес..кие тип 11, чувствительности 15 ед.

ГОСТа.

Аналитическая пара линий

Rh 1 343 49 нм

Со 1 340,92 нм

Полученные химико-спектральным методом данные по анализу искусствен- 5$

100 100 10 4 10,40 0,9

Из таблицы следует, что результаты анализа, полученные по. предложенному способу концентрирования родия, близки с введенными количествами элемента. Средняя квадратичная ошибка способа не превьппает 2,0 мкг.

Таким образом, предложенный способ позволяет отдельно концентриро-. вать родий из растворов, содержащих также платину, палладий и другие платиновые металлы из сильнокислых и о разбавленных сред(1:2 10,}.

1. Способ концентрирования платиновых металлов, преимущественно для последующего количественного опреде-: ления, путем осаждения их хромпиразолом 11 в присутствии иодид-ионов из

0,25-1,0 М сернокислой среды, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью раздельного концентрирования родия из той же навески образца, фильтрат после отделения осадка нагревают до кипения, выдерживают при этой температуре, охлаждают и повторно вводят хромпираэол 11.

2. Способ ло п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что фильтрат выдерживают при температуре кипения в течение 25-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кузнецов В.И. и Маругнн В.А.

Концентрирование микроколичеств родия основным красителем кристалличес- ким фиолетовым.в присутствии иодидионов. — "Заводская .лаборатория", т. 36, 1970, с. 1320.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке У 2706031/26, кл. С 01 G 55/00, 02 F 01.79.

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4