Способ определения активности винилацетата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 853531 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22)Заявлено 22,08.79 (21) 28)2273/23 — 05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51)M. Кл.

Ь 0111 31/00

Государстееииый комитет

Опубликовано 07.08 81, Бюллетень ¹ 29 во делам изобретеиий и открытий (53) УДК547. 292р. 136. 12: 543. 876 (088. 8) Дата опубликования описания10.08 .81

Б. Г. Мельников, В. И. Ткаченко, В. М, 11pzqaheko и Л. К. Гущина

1

Невинномысское ордена Трудового Красного Зт1амаяж,,:;-,.". произеодотеенное объединение "Азот" (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической промышленности для определения активности винилацетата по индукционному перио5 ду полимеризации.

Известен способ определения активности винилацетата посредством его полимеризации в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре на 20С ниже тмепературы кипения продукта при атмосферном давлении и измерении промежут ка времени от начала введения инициатора полимеризации до вскипания продукта Г11.Время от момента введения инициатора до бурного вскипания анализируемого продукта является мерой активности винил-ацетата — индукционным периодом.

Чем меньше индукционный период, тем выше качество продукта. Недостатком известного способа огределения активности винилацетата является зависимость индукционного периода от аброметрического давления. Чем ниже давление, тем ниже температура термостатирования и, следовательно, меньше скорость реакции полимеризации. Поэтому при более низком барометрическом давлении количество тепла, необходимое для вскипания одного и того же образца анализируемого продукта, выделяется sa больший промежуток времени.

Следует также учитывать теплопотери реакционной средой, которые тем больше, чем больше индукционный период полимеризации. Величина теплопотерь также сказывается на времени, в течение которого реакционная масса разогревается за счет тепла полимеризации до кипения.

Зависимость активности винилацетата от изменения барометрического

67,5

32,4

23,6

711

68,0

30,9

23,9

726

6S,6

23,9

28,6

733

68,9

26,8

23,3

26,6

740

69,2

24,1

69,6

24,8

750

23,8

760

70,0

23,7

23,7

3 8535 давления приводит к искажению результатов анализа.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Эта цель достигается тем, что в способе определения активности винилацетата посредством его полимеризации в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре на 2! С ниже температуры кипения !о продукта при атмосферном давлении и измерении промежутка времени от начала введения инициатора полимериэации до вскипания продукта, полимеризацию ведут в герметично закрытой 15 пробирке при 70 С и давлении 760 мм рт. ст. которое создают регулируемыми откачкой или нагнетанием воздуха.

На чертеже показана установка, при помощи которой ведется полимеризация.

В пробирку 1, помещенную в термостат 2 подается сжатый воздух. Для предотвращения колебаний давления подача воздуха ведется через буферный 25 сосуд 3. Избыточный воздух сбрасывается через винтовой зажим 4. Замер давления в системе производится ртутным манометром 5. Реакционная пробирка 1 подключается к системе 30 стабилизации через стеклянную переходную деталь 6. Пробирка 1 и переходная деталь 6 соединяются с помощью шлифа.

Для ввода шприцем раствора инициа- 35 тора переходная деталь 6 имеет от— верстие, закрытое тонкой корковой пробкой 7, и длинную стеклянную

3! 4 трубку для присоединения к системе стабилизации давления.

При давлении более 760 мм рт.ст. воздух из системы откачивается при помощи вакуумного насоса. В этом случае давление поддерживается путем регулируемой подачи в систему атмосферного воздуха нри помощи винтового зажима 4.

Пример. Проба винилацетата объемом 10 мл термостатируется в реакционной пробирке 1 при .70 С. Давление в пробирке поддерживается при помощи системы стабилизации давления равным 760 мм рт. ст. По истечении

5 мин к термостатированной пробе при помощи медицинского шприца объемом 1 мл, снабженного длинной иглой, добавляют 0,4 мм 52-ного раствора перекиси бензоила в винилацетате.

Для добавления раствора инициатора иглой шприца прокалывают корковую пробку 7, закрывающую отверстие в переходной детали 6. Инициатор вводится таким образом, чтобы раствор его не попал на стенки пробирки. После добавления, не вынимая пробирки из термостата, энергичным встряхиванием перемешивают ее содержимое. Одновременно с введением инидиатора включают секундомер. Конец анализа.определяют по бурному вскипанию продукта в пробирке.

В таблице приведены активности образца винилацетата, определенные при разных давлениях с применением предлагаемого способа.

853531

Продолжение таблицы

770

22,6

70,3

23,9

780

21,4

70,7

24,0,Среднее: 23,8

Формула изобретения

Так как определение полимеризационной активности винилацетата по предлагаемому способу ведется всегда при давлении 760 мм рт.ст. и 70 С независимо от барометрического давле- 2О ния, исключается существенная ошибка, связанная с изменением скорости полимериэации винидацетата из-за температуры проведения анализа. Предлагаемый способ позволяет после накопления достаточного статистического маI териала рассчитать таблицу поправочных коэффициентов, при помощи которых в зависимости от барометрического давления и величины активности винилацетата, определенной по прототипу, приводить эти значения к усло" виям определения при 760 мм рт,ст и температуре 70ОС.

Применение предлагаемого способа позволит получать данные о полимеризационной активности продукта, независимые от барометрического давления которое существенно искажает реЭ

„40 зультаты анализа, характеризующего качество продукта(особенно при определении в лабораториях, расположенных на разных высотах над уровнем морф

Способ определения активности винилацетата посредством его полимеризации в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре на 2ОC ниже температуры кипения продукта при атмосферном давлении и измерении промежутка времени от начала введения инициатора полимери зации до вскипания продукта,о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, полиме.риэацию ведут в герметично закрытой пробирке при 70 С и давлении

760 мм рт. ст., которое создают регулируемыми откачкой или нагнетанием воздуха.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Винилацетат-ректификат, ОСТ, 6-05-638-78, с.22-25.

85353) Заказ 5643/20 Тирах 907

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Составитель А. Горячев

Редактор М. Кузнецова Текред С. Мигунова Корректор Л.Иван