Способ осушки растворителей

 

Союз Советскмк

Соцмалистическнк

Реслублик

О П И С А Н И Е 858861

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.01.78 (21) 2569644/23-26 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

В 01 D 11/00

Гооудвретвениый комитет

Опубликовано 30.08.81. Бюллетень №32

Дата опубликования описания 05.09.81 (53) УДК 66.061..5 (088.8) 00 делан иэооретеиий и открытий

Ю. Н. Рощин, Г. П. Важнова, А. С. Леонтьев, А. Н. Переверзев и Ю. М. Фадеев . (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ РАСТВОРИТЕЛЕЛ

Изобретение относится к способу осушки кетонов, спиртов и других подобных растворителей и может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, в которых вырабатываются или применяются такие растворители.

Известен способ осушки спиртов и кетонов, согласно которому влажный растворитель смешивают с экстрагентом (жидкими алкилзамещенными бензола), имеющим температуру кипения по крайней мере на 10

40 С выше температуры кипения осушаемого растворителя, в количестве, достаточном для фазового разделения смеси (0,5—

3 об. ч. экстрагента на 1 ч, влажного растворителя), при котором нижняя (водная) фаза содержит основное количество воды 15 с небольшим содержанием растворителя, а верхняя (экстрактная) фаза — экстрагент и основное количество растворителя с небольшим содержанием воды. После отстоя и разделения экстрактную фазу подвергают дистилляционной перегонке и ректификации, при этом е дистилляционной колонне осуществляют выделение в виде дистиллята азеотропной смеси части осушаемого растворителя с водой, которую рециркулируют на смешение с экстрагентом, остаток от дистилляционной перегонки подвергают ректификации с целью получения в виде дистиллята осушенного растворителя; из низа ректификационной колонны отводят экстрагент, который рециркулируют на смешение с влажным растворителем. Регенерацию растворителя из водной фазы проводят в одну ступень дистилляции, при этом в виде дистиллята получают азеотропную смесь растворителя с водой, которую направляют на смешение с экстрагентом, а в виде остатка получают свободную от растворителя воду, которую удаляют из системы.

В качестве экстрагента рекомендовано применение производных бензола, содержащих 1 — 4 атома углерода в боковых цепях, в особенности применение изопропилбензола и диэтиленбензола (1).

Существенным недостатком известного способа является то, что он предусматривает обработку экстрагентом всего количества влажного растворителя, что обуслов85886! нерации растворителя из экстрактной фазы, и азеотропной смесью, получаемой при регенерации растворителя из водной фазы, при этом в качестве экстрагента используют нефтяные фракции или продукты их переработки.

На чертеже дана технологическая схема осуществления способа осушки растворителя.

Влажный растворитель (поток А) подают в сушильную колонну 1; сюда же подают поток Б — влажный растворитель, регенерированный из экстрактной фазы в колонне 2 для отгонки растворителя от экстрагента. Подвод тепла в сушильную колонну 1 осуществляют с помощью закрытого пара в кипятильнике 3. Осушенный растворитель из низа сушильной колонны 1 через холодильник 4 отводят из системы. Азеотропная смесь растворителя и воды (поток В) из верха сушильной колонны 1 после конденсации и охлаждения в конденсаторехолодильнике 5 частично поступает на верхнюю тарелку сушильной колонны в качест40

50 ливает необходимость циркуляции больших количеств экстрагента и высокие энергетические затраты. Кроме того, в качестве экстра гента используются дорогостоящие вещества, например изопропилбензол, стоимость 1 т в которого составляет 175 руб., или другие производные бензола. Вследствие довольно высокой упругости паров этих веществ при использовании известного способа возникает необходимость применения четкой ректификации для разделения раствори- to теля и экстрагента, что также удорожает процесс. Еще одним недостатком известного способа является необходимость продолжительного цикла отстоя смеси экстрагента с влажным растворителем, как показала экспериментальная проверка, отстой необходимо осуществлять в течение э — 4 ч. Необходимость столь длительного отстоя не позволяет осуществить непрерывность этой стадии процесса в затрудняет его автоматизацию.

Цель изобретения — разработка такого способа осушки растворителей, который позволил бы использовать дешевый экстрагент, сократить количество циркулирующего экстрагента,- уменьшить продолжительность отстоя продуктов экстракции, упростить технологию и повысить глубину осушки растворителя, уменьшить энергетические затраты и улучшить технико-экономические показатели процесса.

Поставленная цель достигается тем, что растворитель предварительно подвергают перегонке с образованием осушенного растворителя, содержащего 0,05 — 0,5% воды и азеотропной смеси растворителя с водой, часть которой направляют на орошение растворителя, а часть подвергают экстракции экстрагентом, получаемым при pereве орошения, а остальная часть в парофазном или сконденсированном состоянии — в смеситель 6. Сюда же подают рециркулирующий экстрагент (поток Г) из колонны

2 для отгона растворителя от экстрагента и азеотропную смесь растворителя и воды из колонны 7 для отгона растворителя от воды. После интенсивного контактирования в смесителе 6 смесь этих продуктов поступает в декантатор 8, в котором в результате отстоя в течение 5 — 30 с смесь разделяют на экстрактную фазу (верхний слой), представляющую насыщенный растворителем экстрагент, и водную фазу (нижний слой), представляющую раствор растворителя в воде. После отстоя в декантаторе 8 экстрактную фазу (поток Д) подают в колонну 2, подвод тепла в которую осуществляют в кипятильнике 9 с помощью закрытого пара.

Рециркулирующий экстрагент, частично или полностью освобожденный от растворителя (поток Г), из низа колонны 2 после охлаждения в холодильнике 10 подают в смеситель 6. Содержащий примесь воды растворитель из верха колонны 2 (поток Б) после конденсации и охлаждения в конденсаторе-холодильнике 11 частично подают в колонну 2 в качестве орошения, а остальную его часть направляют в сушильную колонну 1 вместе с основным потоком влажного растворителя.

Водную фазу из декантатора 8 (поток Ж) подают в колонну 7 для отгона растворителя от воды работающую с вводом водяного пара (поток 3). Азеотропную смесь растворителя и воды из верха колонны? (поток И) направляют в конденсатор-холодильник 12 и далее частично на орошение колонны 7, а остальную часть — в смеситель 6 на смешение с экстрагентом. Освобожденную от примеси растворителя воды из низа колонны

7 (поток К) отводят из системы.

Пример 1. Берут 1000 r МЭК, содержащего 4,5 вес. о воды, и подвергают азеотропной осушке. В результате этого получают 602 г осушенного растворителя с содержанием воды 0,2 и 398 г азеотропной смеси растворителя с водой, содержащей

11 % воды.

Полученную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом — гачем фр. 340—

470 С т. пл. 48,2 С, содержанием масла

22,4%, плотностью при 20 C 0,827, вязкостью при 100 С 3,51 и показателем преломления при 70 С 1,440.

Экстракцию растворителя из азеотропной смеси проводят при 60 С и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом, равной 1,2; 2,5; 5,0 и 10,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 15 с.

Пример 2. Берут 1000 г МЭК, содержащего 3,8 вес.% воды и подвергают азеот858861

Составитель И. Ненашева

Редактор А. Власенко Техред А. Бойкас Корректор М. Демчик

Заказ 7398/14 Тираж 706 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ропной осушке. В результате этого получают 662 г осушенного растворителя с содержанием воды 0,12о/о и 338 r азеотропной смеси растворителя с водой, содержащей 11 /0 воды.

Полученную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом — парафиновым дистиллятом фр. 320 — 420 С манглышлакской нефти плотностью при 70 С 0,8207, т. пл.

29,8 С, вязкостью 5,59 при 70 С и показате- 1в лем преломления 1,4559 при 70 С.

Экстракцию растворителя из азеотропной смеси проводят при 30 C и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом 0,8; 1,2; 2,0 и 4,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 20 с.

Пример 8. Берут 1000 г МЭК, содержащего 3,8 /о воды, и подвергают азеотропной осушке, как описано в примере 2. Полученвную азеотропную смесь смешивают с экстрагентом — парафиновым дистиллятом фр. 320

420 С мангышлакской нефти; экстракцию проводят при 45 С и кратности обработки азеотропной смеси экстрагентом 1,0; 2,5; 4,0 и 6,0. Разделение продуктов экстракции осуществляют отстоем в течение 20 с.

Формула изобретения

Способ осушки растворителей класса кетонов и спиртов, ограниченно смешивающихся с водой с образованием азеотропных смесей с минимальной температурой кипения, включающий экстракцию растворителя из его смеси с водой с помощью углеводородного экстра гента, разделение продуктов экстракции на водную и экстрактную фазы путем отстоя и последующую регенерацию растворителя из разделенных фаз, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества экстрагента, сокращения времени отстоя и повышения глубины осушки, растворитель предварительно подвергают перегонке с образованием осушенного растворителя, содержащего 0,05 — 0,5 /о воды и азеотропной смеси растворителя с водой, часть которой направляют на орошение растворителя, а часть подвергают экстракции экстрагентом, получаемым при регенерации растворителя из экстрактной фазы, и азеотропной смесью, получаемой при регенерации растворителя из водной фазы, при этом в качестве экстрагента используют нефтяные фракции или продукты их переработки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2582214, кл. 202 †, 1952 (прототип).