Пикнометрический способ определения кажущейся плотности

 

О П И С А Н И Е 873026

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Социалистическик.

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.12.79 (21) 2860260/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

G 0l N 9/02

Гееударстееннмй кемитет

Опубликовано 15.10.81. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 25.10.81 (53) УДК 532.14 (088.8) по делам иэееретеннй и еткрмтий

В. В. Панов, Н. С. Поляков, С. Г. Чепурнои, С. Я..Тронин,и А. Г. Гольдин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ

Изобретение относится к физической химии и может быть использовано при определении кажущейся плотности с целью расчета суммарного объема пор и общей пористости мелкодисперсных глинистых минеральных сорбентов, способных набухать в полярных жидкостях, а также других мелкодисперсных сорбентов и катализаторов.

Известен способ определения кажущей. ся. плотности твердых пористых материалов вдавливанием ртути в образец с помощью ртутных поромеров низкого и высокого давления (1) .

Недостаток этого способа — невозможность измереиий сорбентов с диаметрами частиц менее 250 — 500 мкм.

Известен также пикнометрический способ определения кажущейся плотности прочных зернистых сорбентов с диаметрами частиц не менее 1 мм при использовании в качестве пикнометрической жидкости воды с предварительным парафинированием поверхности зерен (2(.

Парафинирование по этому способу осуществляется в воронке с двойными стенками, обогреваемой водой. На дне воронки на сетке располагается сорбент, заливаемый расплавленным парафином, при этом избыток парафина стекает с него самотеком.

Однако применять такой способ для мелкодисперсных сорбентов, в том числе и для сорбентов с расширяющейся решеткой (бентонитовые глины, синтетические монтмориллониты и др.) невозможно. Так частицы с диаметрами 80 —.100 мкм не поддаются парафинированию по этому способу. А тог10 да, когда и удается парафинировать мелкодисперсные сорбенты (предлагаемый способ), то используемые для определений жидкости (вода, бензол, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.) не пригодны в качестве пикнометрических жидкостей. Так, э например, вода не растворяет парафин, но способна воздействовать на глинистые частицы, покрытые тонкой парафиновой пленкой, которые в этом случае набухают и разрушаются. Другие жидкости (органические

20 растворители) растворяют парафин и проникают в поры частиц. И в том,и в другом случае завышаются значения кажущейся плотности.

873026

Формула изобретения

Составитель В. Ермаков

Редактор И. Касарда Техред А. Бойкас Корректор Н. Стец

Заказ 9016/64 Тираж 910 Подлисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 36, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа.

Поставленная цель достигается тем, что в пикнометрическом способе определения кажущейся плотности, заключающемся в парафинировании образца и, определении кажущейся плотности весовым методом, парафинирование образца производят при давлении 2000 — 3000 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты.

Способ заключается в прогревании точной навески сухого сорбента в сушильном шкафу при 363 К в течение 5 мин, заливании сорбента расплавленным парафином, окачивании воздуха и незначительного количества парафина при остаточном давлении 2000 — 3330 Па (15 — 25 мм рт, ст.), отключении насоса и выдерживании сорбента в сушильном шкафу в течение 15 мин при

363 К, включении насоса и отсасывании парафина при том же остаточном давлении, стекании всего парафина в воронку в колбу

Бунзена из сушильного шкафа и через слой сорбента просасывании воздуха. с комнатной температурой до высыхания частиц выгружения навески из воронки и помещения ее в пикнометр.

При определении кажущейся плотности весовым способом в качестве пикнометричес кой жидкости используется дибутиловый эфир фталевой кислоты, которая обеспечивает сохранность парафиновой оболочки исследуемого сорбента.

Использование предлагаемого способа определения кажущейся плотности мелкодисперсных сорбентов, набухающих в полярных жидкостях, обеспечивает по сравнению с известными способами возможность опреде= лять кажущуюся плотность мелкодисперсных сорбентов и катализаторов с диаметрамн частиц 80 — 100 мкм, которые склонны набухать и разрушаться под действием полярных жидкостей (вода, спирты, эфиры, кетоны и т. д..), а также значительное упрощение аппаратуры и уменьшение затрат необходимого времени при достаточной точности измерения.

Пикнометрический способ определения кажущейся плотности, заключающийся в парафинировании образца и определении кажущейся плотности весовым методом, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, парафини20 рование образца производят при давлении

2000 †30 Па, а в качестве пикнометрической жидкости используют дибутиловый эфир фталевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Александров В. А. и др. О пористой структуре активных углей, Доклады АН

СССР, 84, 301 — 304, 1952.

2. Дубанин М..М. Физико-химические

З0 основы сорбционной техники. Гл. редакция хим. литературы, Л., 1935, с. 35 — 52 (прототип) .