Способ получения глауберовой соли

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмх

Соцмалмстмческмх

Республмн

<>874625 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 21097 9 (21) 2 819409/2 3-26 (51)М. Кл.

С 01 D 5/00 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Государственный номнтет

СССР яо делам мзобретеннй м открытмй

Опубликовано 23.1081. Бюллетень N9 39

Дата опубликования описания 23. 10. 81 (53) УДК 661.833. 532 (088.8) (72) Авторы изобретения

A.Ä.(1åëüø, Е.Е.Фроловский, В.И.Федо и Л.П.Маркова

° еХяцмg- „, I

Всесоюзный научно — исследовательский и пр<54 669фф, .; „ институт галургии (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛАУБЕРОВОИ

СдйИ

Изобретение относится к химической технологие, в частности к способам получения глауберовой соли из сульфатсодержащих растворов, и может быть использовано при переработке природных рассолов,.

Известен бассейный способ получения мирабилита и глауберовой соли, заключающийся в охлаждении сульфатсодержащего рассола эа счет природного холода, выделении мирабилита, его промывке и сушке в природных условиях (1) .

Основными недостатками бассейного способа являются зависимость процес- 1З са от природных условий и высокое содержание механических и химических примесей иэ - эа отсутствия воэможности их удаления, а также длительность процесса получения глауберовой 20 соли.

Известен также заводской способ получения глауберовой соли иэ природ« ных сульфатсодержащих рассолов, зак.,лючающийся в охлаждении рассолов до 25 температуры 0 минус 1о С с выделением кристаллов мирабилита, разделением полученной суспенэии, промывкой осадка и его сушки воздухом на фильтрах (2) °

НедостатКом способа является то, что сырьем для получения глауберовой соли служит мирабилит, являющийся полупродуктом производства, а сушка глауберовой соли от гигроскопической влаги на фильтрах продолжительна во времени, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения глауберовой солй из горячего, рассола сульфата натрия путем постепенного о охлаждения до температуры ниже 32 С.

Выпавшие кристаллы мирабилита отделяют, сушат и получают глауберову соль 13) .

Основным недостатком способа является длительное время сушки глауберовой соли от гигроскопической влаги.

Цель изобретения — интенсификация процесса за счет сокрашения времени сушки осадка глауберовой соли, повышение содержания основного вещества и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается за счет того,.что в исходный раствор добавляют сульфат натрия в количестве 2-3,2 вес.Ъ исходного раствора.

874625

СтатЦя

9 439

Государственной фармакопеи

Опыт, М

Основные показатели

1. Состав исходного рассола, вес.Ъ

25,33 25,33 25,33 25,33

Иа280

2,57 2,57

3,5. 3,5

2, 57 2,57

ИаСЯ

3,5 3 5

MgCE<

2. Температура кристаллизао ции, С

25 25

3, Выход мирабилита т/т

0,242 0,24 0,246 0 250

При этом охлаждение раствора ведут до 17,9-.32 5 С.

Способ осуществляют следующим образом.

В сбросной щелок, образующийся в процессе получения сульфата натрия иэ сульфатных рассолов, имеющий температуру 90-100 С и содержащий, Ъ:

Na

После этого в кристаллизаторе сбросной щелок охлаждают до 17,932,4 С. При этом происходит кристало лиэация мирабилита. Температура кристаллизации зависит от колебаний химического состава сбросного щелока, Нижний предел температуры охлаждения соответствует составам с малыми концентрациями МдСВд, верхний — с повышенными. Более глубокое охлаждение приведет к повышенной влажности товарного продукта. Выход мирабилита из сбросного щелока составляет 240250 кг,на 1000 кг раствора. Образовавшуюся суспенэию разделяют и промывают пресной. водой на центри.фуге или фильтре, при этом гигроскопическая влажность осадка колеблется в пределах 7,5-12,5 Ъ.

Сульфат натрия, введенный в щелок, в стехиометрическом соотношении со свободной водой связывает ее и переходит в мирабилит. Это позволяет значительно сократить или ликвидировать стадию сушки осадка глауберовой соли .воздухом. Пределы количества вводимого сульфата натрия обусловлены колебаниями состава исходного сырья.

Сульфат натрия в зависимости от конкретных условий может вводиться в щелок как в виде порошка, так и в виде его суспензии, полученной вакуум выпаркой щелока. Способ позволяет значительно интенсифицировать процесс производства глауберовой соли при сохранении качества готового продук5 та.

Пример. В 1000 r насыщенного сульфатного раствора состава, вес.Ъ!

N 2S0+ 25,33; NaCC 3,5; MgCt i 2 57;

Нао 68У6 Имеющего температуру 90oCФ вводят 26 г сульфата натрия. После

30 этого раствор охлаждают при постоянном перемешивании до температуры .

25 С, при которой происходит кристаллизация мирабилита, Полученную суспен" зию фильтруют и промывают пресной водой. После фильтрования и промывки осадок. глауберовой соли анализируют на химический состав.

Параллельно Проводят лабораторные

20 опыты по получению глауберовой соли из сбросных щелоков без введения в раствор сульфата натрия, а также при дозировке сульфата натрия в количестве 2 и 3,2 вес.Ъ раствора.

Результаты Испытаний показуют, что предлагаемый способ производства глауберовой соли позволяет практически полностью отказаться от сушки осадка глауберовой соли воздухом.

З0 Для суммарного времени фильтрова" ния суспензии и промывки осадка тре" буется . 10 мин, Данные по качеству целевого продукта представлены в таблице, где в графе 5 приведены требо35 вания к медицинской глауберовой соли в соответствии со статьей Р 439 Государственной фармакопеи СССР Х издания.

874625 з 4

ПроДолжение таблицы

Основные показатели

Р пп

4. Количество вводимого сульфата натрия, вес.Ъ

2 3,2

2,6

5. Химический состав глауберовой соли

43,01 47ф715 43,77 37у78

0 09 0 085 0,1 0,1

Н а28О4.

БаСЮ+МсС(0,1

56,9 52,2

56,125 62,12

52 — 57

Н20 целью интенсификации процесса, повышения содержания основного вещества и снижения энергозатрат, в исходный раствор вводят сульфат натрия в количестве 2-3,2 вес.Ъ исходного раствора.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что охлаждение раствора, ведут до температуры 17,9-32,5 С.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе е

1. Горбанев A.È., Николина В.Я.

Сульфат натрия. М., 1954, с. 44-49.

2. Поэин М.Е. Технология минеральных солей. Т.l,, 1974; с. 108-114.

3. Патент Франции 9 2210571, кл. С 01 D 5/00, 1974 (прототип).

Составитель Б.Нирша

Техред A.Áàáèíåö Корректор Н.Стец

Редактор А,Шишкина

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

110335, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9237/36

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, только при введении в исходный раствор сульфата натрия способ позволяет получить глау-ЗО берову соль, отвечающую требованиям

7армакопейной статьи Р 439 Медицинская глауберова соль .

1. Способ получения глауберовой соли из сульфатхлоридных рассолов .пу- 4О тем охлаждения их до температуры кристиллизации мирабнлита с последующим разделением полученной суспензии и промывкой образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с

Статья

Р 439

Государ-, ственной фармакопеи