Способ спектрофотометрического определения иридия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналистических

Рвслублик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 120779 {21) 2805003/23-26 с присоединением заявки Йо— (51 1М. Кл.з

С 01 G 55/00

G 01 N 21/27

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 231081. Бюллетень Н9 39

Дата опубликования описания 231081

РЗ) УДЫ 546. 93:

:543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

С.П. Губин, Г.В. Волкова и Г.

Э ь

)

Красноярский государственный университет

l

t (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИРИДИЯ

Изобретение относится к аналитическому определению элементов и может быть использовано при контроле продуктов аффинажного производства 5 на содержание иридия.

Известен способ спектрофотометрического определения иридия, заключающийся в предварительном отделении от сопутствующих элементов и последующем фотометрическом определении (13 .

Недостатком данного способа является неизбирательность, трудоем кость и длительность процесса опреде:— ления. !

H )Orcus>5+KQHg)g+Qg0=9< jar C9 ) ТОЩu>)pelce, (Э

Н ЭраСЕ,1+ (С„.Н,1 ув=аа ЩСбчбХрЕ СЕ+ ЕНСЕ Сй) Первая реакция протекает практически мгновенно (в течение 30 с достигается равновесие), при этом в эквивалентном содержании иридия количестве выделяется хлорид феррициния синего цвета, по оптической плотности которого и определяют содержание иридия.

Однако способ не позволяет определить иридий в растворах, содержащих одновременно и палладий. Отделение же мешающего палладия является трудоемким и длительным процессом.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения иридия, включающий введение органического реагента 1-пиридилазо-2нафтола 2l .

Цель изобретения — упрощение процесса при одновременном присутствии палладия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения иридия, включающему введение в анализируемый раствор реагента, в качестве реагента используют ферроцен и анализ осуществляют в 0,1-0 5 н солянокислой и водно этанольной среде при соотношении воды и этанола 1:1,0-0,5.

Сущность метода заключается в использовании различия скоростей протекания реакции взаимодействия

Н !rC1 и Н Pdcl с ферроценом.

874640

Формула изобретения

Составитель И. Куценко

Редактор A. Шишкина Техред A.Ñàâêà Корректор В.Синицкая

Заказ 9239/37 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Взаимодействие палладия с ферроценом в 0,1-0,5 н солянокислой водно-органической среде протекает медленно, синей окраски феррициния и металлического палладия не появляется в течение 30 мин, а .. полнота . протекания реакции достигается лишь через несколько суток. Выбор соотношения водной и органической фаэ обус-, ловлен низкой растворимостью в воде ферроцена (1 ° 10 м). При снижении доли органической фазы ферроцен выводится из сферы реакции в осадок и фотометрическая реакция иридия (IV) с ферроценом протекает неколичественно.

Таким образом, различие в скорости протекания реакций (1) и(2) позволяет определить иридий по окраске феррициния иридия в присутствии палладия в 0,1-0,5 н солянокислой водно-спиртовой 1:1,0-0,5 среде.

П.р и м е р . Исследуемый раствор обрабатывают предварительно хлорной водой при кипячении с целью окисления иридия до четырехвалентного состояния. Затем раствор объемом 5мп помещают в мерную колбу (Ч=50 мл), создают. 0,1 н кислотность по соляной кислоте,. вводят этанол в соотношении

Vs: Vo =1:1(4мп) и2мл0,01н сйиртового раствора ферроцена. После перемещения разбавляют раствор водой до объема 35 мп, добавляют 5,0 мл дихлорэтана и экстрагируют избыток

<Ферроцена. в течение 60 с, энергично встряхивают содержимое .колбы.

Раствор разбавляют до метки водой, не отделяя органическую фазу, перемешивают и измеряют оптическую плотность водной фазы.

Толщина фотометрируемого слоя

1 см. Относительная ошибка определе-ния составляет 0,24 %.

Предлагаеьый способ по сравнению с известным позволяет определить иридий в присутствии палладия, а также:значительно, сократить время анализа и обеспечивает анализ большего перечня. продуктов аффинажного производства, для которых пригоден этот способ.

Способ спектрбфотометрического определения иридия., включающий введение.в анализируемый раствор реагента, отличающий ся тем, что, с целью упрощения продесса при одновременном присутствии палладия, в качестве реагента используют ферроцен и анализ осуществляют в 0,,1-0,5 н солянокислой и водноэтанольной среде при соотношении воды и этанола 1:1,0-5,0.

Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе

1. Гинзбург С.И., Гладышевская К.A., Езерская Й.A. РуководстЗО во по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., "Наука", 1965, с. 176.

2. Гинзбург С.И., Езерская Н.A., Прокофвев И.В., Федоренко H.Â., Шленская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов.

М., "Наука", 1972, с. 289.