Электролит для определения толщины марганцевых покрытий

 

(iii 876809

Союз Советскик

Социалистических

Рес ублии

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополиительиое к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.10.78 (21) 2679347/22-02 с присоецииеииеьт заявки М—

{23) Приоритет

Опубликовано 30-10-81- Бюллетень № 40 (5l)M. Кл.

С 25 Р 5/00

Гасударственный кемктет

СССР де делам лэобретекик и открытий (53) УД К 621-3. .035.44 (088.8) Дата опубликования описания 02.11.81 (72) А вторь1 изобретения

Т. Б. Завоцчикова, Н. H. Кузьмина, Т. П. Манакина .. (;,Щц и М. Г. Ярцев 1 „„

1 - " = "ъ ,0

° /Х4р, л .

Куйбышевский политехнический институт им. В.:B. КуяЫЫЙВф ; (7) ) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ

МАРГАНЦЕВЫХ ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к электрохимн-" ческой обработке металлов, в частности к аноцному снятию марганцевых покрытий при контроле их толшины в электрохимическом роизвоцстве.

Наиболее близким к прецлагаемому яв-. ляется электролит цля опрецеления толшины марганцевых покрытий, соцержаший хлориц калия и перхлориц натрия jl).

Оцнако цанный электролит нестабилен в аноцном растворении марганца из — за . 10 нецостаточной точности при опрецелении l- % толщины марганцевых покрытий, отсутствия электрического жиакостного контакта межцу поверхностью металла и электроли!

5 том, растворение металла происхоцит лишь в 30% случаев (из 100%), требует очень тщательного обезжиривания поверхность образца перец электрорастворением.

11ель изобретения — повышение точности опрецеления толщины покрытий.

Указанная цель цостигается тем, что электролит, соцержаший хлорна калия и перхлориц натрия, цополнительно соцержит ОП-7 (полигликолевый эфир апкилфе.нолов с 7 атомами углероца в цепи) при слецуюшем соотношении компонентов,г/л:

Хлориц калия 37,5-39

Перхлорат натрия 61,5-63

ОП-7 25-27

Электролит готовят слецуюшим образом.

Воцные растворы перхлората натрия и хлорица калия сливают, отфильтровывают от выпавших осацков. После этого цобавляют ОП-7. Температура приготовления электролита комнатная. Добавка повышает

-точность опрецеления толщины марганцевых покрытий, исключает труцоемкость обезжиривания образцов перец аноцным растворением, обеспечивает нацежный электрический жицкостной контакт и стабиш ность растворения. Хлорат-ион является ецинственным ионом, который не взаимоцействует с металлами и цает хорошо растворимые соецинения. Ионы хлора наобо- рот способствуют растворению металлов.

Наряцу с Oll-7 использованы и цругие поверхностно-активные вещества, например, ОП-10 — оксиэтилированные (И =10) алкилфенолы фракции С, О-С, синтанол

ДС-10 - оксиэтилированные (п=8) жирные

5 спирты С -СЕ, .синтамид 5-полиоксиэтиленгликолевые эфиры моноэтаноламицов синтетических жирных кислот фракции

С -С, стеарат натрия, алкамон ДС;сульфанол НП-3.

l0 . Электрорастворения марганцевых пок, рытий в электролитах с укаэанными цобавками не соблюцается — происходит прежцевременная пассивация.

Данный электролит используют цля опрецеления толщины как оцнослойных марганцевых покрытий (7,5 мкм), так и для цвухслойного покрытия: никель (7 мкм)марганец (13 мкм) по стали на полярографе LP-7(ЧССР) путем снятия вольт-амперных кривых растворения.

Растворение двухслойного покрытия . происхоцит с образованием на вольт-ам-перной кривой двух аноцных максимумов, отвечающих послойному растворению меПримеры

Хлориц калия

Перхлорат натрия

ОП-7

37,5

39

37,5

61,5

63

61,5

27

7,5/13 7,5/13 7,5/13 7,5/13

677/856 827/841 81 5/789 731/768

13,5/28,7 24,6/28,1 25,2/52,6 25,6/18,6

4 4/Зз4 31,7/314 3ю,l/6ь5

3,5/2,6

203/233 1 99/378 1 93/371 2 1 6/41 8

99,9

30/30 99,9 99,9

55,4

39,2 33,8

41,6

079 - 081

0,74

0,56

Состав электролита, г/л, режим и результаты обработки

Толщина марганцевого покрытия, мкм

Срецнеарифметическое значение

% величины аноцного тока (х),мкА

Среднеквадратичное отклонение величины аноцного тока

4х(х -x) ) „

Коэффициент варИации (тр 6 я тО /О ) о

Х

Время растворения покрытия, (x), с

Стабильность(точность) растворения,,oî

Угол смачивания электролитом образца (х), град

Косинус краевого угла смачивания . (x) 876809

4 таллов, входящих в покрытие(марганец лежит сверху).

Вольтамперометрический метоц опрецеления толщины металлических покрытий является локально разрушающим методом контроля. После растворения металла покрытия по всей площаци контакта электролита с образцом, соответствующей площаци отверстия резиновой насацки в электрохимической ячейке, остается перфорация в форме цилинцра цо основы (стали или попложки npyroro металла) циаметром 0,7 мм или по площаци 0,38 мм и по высоте, соответствующей толщине покрытия. Образование перфораций — главное назначение электролита.

Вольт-амперные кривые снимают при

5+2 С. Масштаб изменения высоты пика о тока цля марганцевых однослойных покрытий — 500х50, пля марганца иэ цвухх слойного покрытия — 200х50 . Развертка потенциала линейная, скорость изменения потенциала — 400 мВ/мин.

В таблице привецены примеры предлагаемого электролита, режим и результаты его обработки.

876809

Продолжение таблицы

Состав электролита, г/л, режим и результаты обработки

Примеры

Среднеквадратичное> отклонение косинуса краевого угла смачивания (5 ) 0,023 0 072 0 016

4,13 11,0 2,0

0,044

Коэффициент вариации (чу),"о

5,9

Уцельная электропровоцяость электролита 07), Ом 1 см

0,029 0,028 0,028 0,032

Растворение полное цо обнажения основы

Глубина растворения покрытий, мкм

Снятие вольт-ампериых кривых растворения цля покрытий разной толщины (по эталонным образцам) позволяет ностроить калибровочную прямую, высота аноцного. Составитель В. Бобок

Рецактор М. Ткач Техрец А. Бабинец Корректор С. Шомак

Заказ 9525/37 Тираж 707 Подписное

ВНИИПИ Госуцарственногр комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35., Раушская наб., ц. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е: X - срецнее из пяти замеров; (— в числителе цаны значения цля толщины покрытия 7 мкм, в знаменателе - 13 мкм.

Как вицно иэ таблицы, предлагаемый максимума (3, мкА) равна толщине покрыэлектролит не уступает известному в элек- тия (f, мкм), по которой возможно опретропроводности, при чем введение ОП-7. целение толщины покрытий изданных меповышает его смачивающую способность, таллов как одно-, так и многослойных с устанавливая тем самым электрический ц остаточной степенью.

25 жидкостный контакт между поверхностью металла и электролитом через пленку ац - сорбированных молекул поверхностно-ак- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я тивного вещества, что в свою очередь способствует значительному повышению точ- Электролит цля опрецеления тол дины ности определения толщины покрытия .с

30 марганцевых покрытий, содержащий хлориц

30 цо 99,9% случаев из 100%.. калия и перхлорат натрия, о т л и ч а юКроме того, предлагаемый электролит шийся тем, что, с целью повышения исключает проведение поцготовительной точностью определения толщины покрытий, операции по обеэжириванию образцов, сок- дополнительно соцержит ОП-7 (полиглиращая при этом время технологического З колевый эфир алкилфенолов с 7 атомами цикла всего процесса. Электролит стоек углероца и цепи) или следующем.co0THQ» при хранении и безврецен цля здоровья. шеиии компонентов, г/л:

Эффективность применения электролита Хлориц калия 37,5-39 предлагаемого состава поцтвержцается и Перхлорат натрия 6l 5-63 визуальными наблюцениями: исслецование о ОП-7 25-27 образцов, провеценное с помощью лупы с Источники информации, ценой целения 0,1 мм, показывает полное принятые во внимание при экспертизе электрохимическое растворение покрытий в 1. Отчет по научно-исследовательской местах контакта с электролитом. работе % .248/72 Разработка аноцнополярографического метоца опрецеления толщины металлических покрытий», Куйбышевский политехнический институт им.

В. В. Куйбышева, 1972. N 68703023, с. 4.