Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ

 

Союз Советских

С оциалистнчаских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i»879432

Ф г!

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1906.79 (21) 2781692/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 07 1 1 81 Бюллетень ¹ 4 1 (51)М. Кл З

С 01 и 27 52

Государственный комитет

СССР по делам изобретении н открытий (5З) ЧЖ 543 ° 257 (088.8) Дата опубликования описания 071181

P2) Авторьв изобретения

Ю.Я. Винников, Л.A. Костарева и Р.П. Дровнева

Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НЕИОНОГЕННЫХ ПОВПРХНОСТНО-АКТИВНЫХ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к методам аналитического определения неионогенных поверхностно-активных веществ .(НПАВ), например, полиоксизтиленгликолей, оксиэтилированных алкилфенолов,. спиртов и кислот в многокомпонентных смесях и может применяться для анализа моющих, чистящих и аппретирующих композиций.

Известны методы определения HIIAB методом обратного титрования с помощью диантипирилметана $1).

Однако известный способ позволяет проводить определение только в водной среде, что ограничивает его при- 15 менение.

Наиболее близким техническим решением является способ количественного определения HIIAB путем осаждения их в присутствии хлорида бария молибденофосфорной кислотой (МФК) (21. Иэбыток МФК оттитровывают стандартным раствором определяемого НПАВ. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически с помощью катодно-поляризованного платинового индикаторного

"электрода.

Недостатком известного способа является то, что в анализе используются в качестве стандартных растворы тех- 30 нических НПАВ, состав которых колеблется в довольно широких пределах.

Содержание основного вещества в НПАВ определяется в большинстве случаев по косвенным показателям или же длительным, трудоемким и дающим значительную погрешность разложением пробы йодистоводородной кислотой.

Другой недостаток известного способа - необходимость приготовления стандартного раствора и установка плотности тока поляризации индикаторного электрода для каждого вида HIIAB.

Целью настоящего изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения

HIIAB путем потенциометрического титрования анализируемой пробы, обработанной избытком молибденофосфорной кислоты в присутствии хлорида бария к пробе добавляют избыток диантипирилметана и титрование ведут раствором молибденфосфорной кислоты.

Реакция между МФК и диантипирилметаном протекает стехиометрически в тех же условиях, которые наибОлее благоприятны для осаждения HIIAB мо879432

35

Ход определения состоит в следую.щем: навеску анализируемой пробы, содержащую 10-15 мг НПАВ, растворяют в воде, добавляют соляной кислоты до рН 1-2, хлорида бария, этанОла из расчЕТа, чтобы содержание его в пробе сосТавляло 50-70% при общем объеме пробй 30-35 мл, избыточное количество раствора МФК» и перемешивают пробу.,Опускают в стакан электроды, добавляют расТвор ДАМ в количестве, большеМ. стехиометрического по отношению а избытку МФК, и титруют раствором МФК при перемешивании магнйтной мешалкой. Титрант добавляют в одьвме на 0,5 мл меньше эквИвалентного, затем добавляют по 0,05 жл, а вблизи конечной точки - по 0,02 мл, ожидая стабилизации потенциала. 3а эквивалентный принимают такой объем титранта, при котором очередная порция его вызывает наибольшее изменение потенциала индикаторного электрода. Содержание НПАВ в пробе находят из результатов титрования либденофосфорной кислотой. Окончание реакции МФК вЂ” ДАМ определяется потенциометрически с помощью катоднополяризсванного платинового индикаторного электрода.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что для определения всех видов НПАВ требуется лишь два стандартных раствора — МФК и ДАМ, Титрованные раствором МФК и ДАМ легко готовятся путем взятия точной навески и устойчивы в течение длительного времени.

МФК реагирует с ДАМ с образованием комплекса строго определенного состава в молярном соотношении 1:3 (11). Растворимость комплекса в водно-этанольной среде очень мала, что приводит к более резкому и четкому скачку потенциала, чем при титровании раствором HIIAB ° Величина скачка также возрастает и составляет в точке эквивалентности 100-120 мв на

0,02 мл титранта.

Так как конечным этапом является титрование ДАМ раствором МФК, плот-. ность тока поляризации индикаторного электрода одинакова для определения

HIIAB всех видов и составляет

1 0-1 5 мк А/см .

При титровании ДАМ раствором МФК в этих условиях стехиометрия комплекса остается неизменной, и наблюдается линейная зависимость между количеством ДАМ, введенным в пробу, и количеством МФК, израсходованным на титрование.

Определение по предлагаемому способу проводят на обычной установке для потенциометрического титрования с поляризацией индикаторного электрода. Индикаторный электрод применяют в паре со стандартным хлор. серебряным электродом.

t0

$0

55 еО

65 стандартного раствора HIIAB или из калибровочной зависимости.

Пример 1. Определение синтанола ДС-10 в модельной смеси.

Построение калибровочной зависимости.

Готовят 1%-ный стандартный раствор синтанола Д -10. В стаканчики вместимостью 50 мл — 100 мл вносят 0,5,"

1,0; 2,0, 3,0 4,0; 5,0 мл стандартного раствора синтанола ДС 10, 5 мл

0,5 н раствора соляной кислоты, 3 мл раствора элорида бария, прибавляют этанол в расчете, чтобы его содержание в анализируемой пробе составляло 60 об.Ъ, 1,5 мл — 0,6 мл

0,1 М раствора МФК, перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствора

ДАМ. Помещают электроды в стакан, предварительно, установив плотность тока Поляризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют О,Q1 M раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой.

Количество МФК (Ч), вступившее во взаимодействие с синтанолом ДС-10 определяют по формуле

Ч = (ЧЛ+ Ч2) ЧЗ, где Ч„ — количество точно 0,01 М раствора МФК, добавленное к пробе, мл, V — - количество точно 0,, 01 М раствора МФК, израсходованное на титрование, мл, V - количество точно 0,01 M раствора ДАМ, добавленное к пробе, мл.

По результатам титрования строят калибровочную зависимость в координатах: мл 0,01 М раствора МФК вЂ” мг синтанола, ДС-10.

2,0 модельной смеси растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 20 мл воды, прибавляют 12 мл 20%ного раствора Хлористого бария, 60 мл этилового спирта, доводят объем раствора водой до метки и тщатель но перемешивают. Раствор фильтруют.

Отбирают 15 мл фильтрата в стакан, прибавляют 0 5 мл 5 н раствора соляной кислоты, 10 мл этилового спирта и при перемешивании 3 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют

3 мл 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды, и титруют 0,01 .М раствором МФК, как при построении калибровочной зависимости. Содержание синтанола ДС-10 в анализируемой пробе находят по калибровочной зависимости.

Пример 2. Готовят 1%-ный стандартный раствор ПЭГ-115.

В стаканчики вместимостью 50-100мл вносят 0 5; 1 О, ;2 0; 3 0; 4 0; 5 Омл стандартного раствора ПЭГ-115, 5 мл

0,5 н раствора соляной кислоты, 3 мл раствора хлорида бария, прибавляют этанол в расчете, чтобы его содержаU — >.глк с т о t a но О 03 М раствора ДАМ, добавленное к пробе, мл. ние в анализируемой проб» с",ставляло 60 об.Ъ, 6,0-8,5 мл 0,01 М раствора МФК и перемешивают, затем прибавляют 2-3 мл 0,03 М раствора ДАМ, помещают в стакан электроды, предварительно установив:плотность тока поляризации на индикаторном электроде 10 мкА/см и титруют О, 01 М раствором МФК при перемешивании пробы магнитной мешалкой.

По результатам титрования строят калибровочную зависимость в координа5 тах: мл 0,01 М раствора МФК вЂ” мг

ПЭГ-115.

Анализ чкстящего средства "Вици".

Навеску средства 0,4-0,6 г помещают в стакан, прибавляют 5-7 мл

0,5 н раствора соляной кислоты, 4-5 мл 10Ъ-ного раствора хлорида бария, 18 мл этилового спирта и при перемешивании 4-5 мл 0,01 М раствора МФК. Затем к пробе добавляют 3 мл

v = (v, /+ чд)-v> 0,03 М раствора ДАМ, опускают в стакан электроды и титруют 0,01 М растгде — количество точно 0,02 М раст- вором МФК как прк построении калиб( вора МФК, добавленное к про- ровочной зависимости. Содержание бе мл ПЭГ-115 в аналкзкруемой пробе нахоI I

V — количество точно О 01 М раст — дят по калибровочной зависимости.

I вора МФК, израсходованное на Резуль гаты анализа составов по предтитрование, мл 21 а мму мет(ду приведены В таблице «<

Рез льтаты определения НПАВ в композициях (n=6) (d.= 0,95) Анализируе- Введено мый состав НПАВ,Ъ

Найдер:.о НПАВ, "Вици" (на ПЭГ-115) 4,5

4,6

6,4 + 0,1

0,09

"Вици" (на синтаноле ДС-10) 4,5

0,,19

4,5

4,5 т 0,2

"Сож" (на синтаноле

ДС-10) 8,0

8,0

0,13

8,0 0,13

Модельная смесь на синтаноле

ДС-10

5,0

4,8

О, 16

4,8 0,15

Формула изобретения

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная, 4

Количество МФК (Ч), вступившее 1О во взаимодействие с ПЭГ-115 находят по формуле

4э

Предлагаемый способ может быть широко использован при анализе моющих, чистящих, аппретирующих композиций, обеспечивает хорошую точность контроля, ускоряет его, может найти применение в химической и текстильной промышленностях. Предложенный способ имеет высокую чувствительность к не подвержен мешающему влиянию основных компонентов моющих, чистящих г аппретирующих композиций.

Способ количественного определения 60 неионогенных поверхностно-активных веществ путем потенциометрического

ВНИИПИ Заказ 9708/12 титровачия анализируемой пробы, обработанной избытком молибденофосфорной кислоты в присутствии хлорида бария, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, к пробе добавляют избыток дианткпирклметана и титрование ведут раствором молкбденфосфорной кислоты.

Источники информации, принятые во внкмание при экспертизе

1. Дианткпкрклметан и его гомологи как аналитические реагенты, Сб. статей, Ученые запкск ПГУ, 9 324

Пермь, 1974, с. 1 2.

2, Авторское свидетельство СССР

Р 754307, кл. 0 01 J 31/16, 1978

{поототип)

Тираж 910 Подпксное