Вещество для масс-спектрометрического анализа изотопного состава серы

 

Союз Советских

Социапистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iu881604 (6I) Дополнительное н авт. свид-ву (22)Заявлено 29 . 10. 79(21) 2832799/ 18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет (61)М. Кл.

G 01 Н 27/62

Государственный комитет по делам нзооретений и открытий

Опубликовано 15. 11. 81, Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 1 7. 11 . 81 (ЬЗ) УДК 621.384 (088.8) (72) Авторы изобретения

A.À. Якимова, Г.П. Веселова и В.A. Дергачев (71) Заявитель (54) ВЕЩЕСТВО ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ИЗОТОПНОГО СОСТАВА СЕРЫ

Изобретение относится к масс-спект— рометрии, а именно к технике массспектрометрическоro анализа изотопного состава серы с использованием ионного источника с ионизацией эпектронным ударам, особенно при обслуживании промышленного производства обогащенных стабильных изотопов электромагнитным методом.

При масс-спектрометрическом ана10 лизе изотопного состава элементов с использованием ионизации электронным ударом необходимы рабочие вещества, отвечающие определенным требованиям: быть газо} при нормальных условиях, 15 а для соедйнений в твердой фазе иметь достаточно высокую упругость паров при 200-600 С, быть термически устойчивыми и образовывать ионные токи достаточной интенсивности и стабильности.

Известно вещество для анализа изотопного состава серы в виде сернистого газа (SO ), которое характеризуется тем, что для анализа изотопного состава серы используется рабочее вещество в виде сернистого газа(ЬОа), получаемое в отдельной от масс-спектрометра аппаратуре, которое через систему напуска газа вводят в ионный источник, подвергают ионизации электронной бомбардировкой, разделяют по массам и производят регистрацию ионных токов jl) .

Наиболее близким техническим решением к изобретению является вещество для масс-спектрометрического анализа серы путем ионизации электронным ударом, содержащее сульфид металла и окись металла (2) .

Однако данное вещество также требует получения сернистого газа в отдельной аппаратуре с последующим его вымораживанием. Использование сернистого газа требует применения методики газового анализа, которая при массовых анализах изотопо-обогащенной продукции представЛяет эна881604

Формула изобретения

Вещество для масс-спектрометрического анализа изотопного состава серы путем ионизации электронным ударом, содержащее сульфид металла и окись металла, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса анализа и сокращения расхода анлизируемого вещества, оно состоит из сульфида меди и окиси ртути в следующих количествах вес.Е

Сул ьфи да меди 75-80

Окиси ртути 20-25

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

35 чительные трудности, а получение сернистого газа в отдельной от масс-спектрометра аппаратуре обычными химическими методами трудоемко, длительно и требует значительных количеств анализируемого дорогостоящего элемента.

Цель изобретения — уменьшение расхода анализируемого элемента, упрощение и ускорение анализа. !О

Поставленная цель достигается тем, что вещество для масс-спектрометрического. анализа изотопного состава серы путем ионизации электронным ударом, содержащее сульфид металла и окись металла, в качестве сульфида металла используют сульфид меди, а в качестве окиси металла — окись ртути в следующих количествах вес. :

Сульфида меди 75-80 зо

Окиси ртути 20-25

В тигель ионного источника помещают смесь, состоящую из легкополучаемого обычными химическими методами стабильного соединения — сульфида меди (75-80 вес.7) и окиси ртути (20-25 вес.Е). При нагревании этого рабочего вещества в ионном источнике до 200-300 С и одновременной электронной бомбардировке продуктов возгона образуются молекулярные группы: с+

"1, -, о 0 достаточной интесивности и стабильности ионного тока . Анализ про. водится с использованием группьt 50, так

+ как этот диапазон масс менее засорен посторонними (фроновыми) линиями.

Увеличение доли окиси ртути, по сравнению с предлагаемой, приводит к повьппению интенсивности и стабиль— ности массовых линий, но, с другой стороны, к ухудшению вакуума вследствие разложения окиси ртути, ухудшению разрешения и пробоям высокого напряжения. Уменьшение доли окиси

4 ртути приводит к понижению интенсив— ности и стабильности ионного тока.

Предлагаемое рабочее вещество для масс-спектрометрического анализа изотопного состава серы позволяет уменьшить расход анализируемого элемента (что очень важно при анализе дорогостоящей изотопо-обогащенной продукции, сократить время проведения анализа за счет исключения трудоемкой операции приготовления сернистого газа в отдельной от массспектрометра аппаратуре, предложенное вещество может быть использовано для повышения производительности труда, когда определяющим является экспрессность проведения анализа, а именно при серийном анализе изотопного состава обогащенных образцов.

l. Авторское свидетельство СССР

Ф 576289, кл. С 01 В 17/50, 1974.

2. Устинов В.И., Гриненко В.А.

Преционный масс-спектрометрический метод определения изотопного состава серы. М., "Наука", 1965. с.!7-22 (прототип), Подписное

Заказ 9961 66 Тираж 910

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Ра шская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Н. Алимова

Редактор M. Погориляк Техред О,Легеза Корректор М. Пожо