Способ определения ароматообразующих веществ в пищевых продуктах

 

(72) Авторы изобретения

P.Á.Ã0ëoâíÿ, Т.Е.Кузьменко, Т.П.Ермакова и Л.И.Богод

Ордена Ленина институт элементооргани4аусих соединений

АН СССР и Всесоюзный научно-исследовательский институт кондитерской промышленности (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОИАТООБРАЗУЮЩИХ

ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ ба.

Изобретение относится к пищевой . промышленности, а именно к способу определения ароматообразующих веществ в шоколадных массах.

Известен способ определения ароматообразующих веществ в пищевых продуктах, включающий экстракцию,концентрирование и газохроматографический анализ массы с выделением фракций ароматообразующих веществ $1 ).

Недостатком этого способа является использование низких температур в течение продолжительного времени.

Цель изобретения — упрощение спосоПоставленная цель достигается тем, IS что в способе определения ароматообразующих веществ в пищевых продуктах, преимущественно в шоколадной массе, включающем экстракцию, концентрирова- 20 ние и газохроматографический анализ массы с выделением фракции ароматообразующих веществ, перед экстракцией массу добавляют 0,1 н.раствор едкого натра, экстракцию ведут смесью эфиpcL с н-апканом, после концентрирования в массу добавляют соляную кислоту и при газохроматографическом анализе „ определяют в полученной массе .количество уксусной, иэомаспяной, изовалериановой кислот.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Иэ неконшированной и коншированной шоколадной массы методом вакуумной дистилляции получают конденсаты запаха, обрабатывают их раствором щелочи с последующим выделением натриевых солей. Затем выделяют кислоты из со- . лей концентрированной соляной кислотой и делают гаэохроматографический анализ летучих жирных кислот.

Пример . Дпя определения ароматообразующнх веществ в шоколаде отбирают пробы образцов до конширования через 1,2,3,5 сут.

Из 100 гр шоколадной массы каждого образца получают конденсат запаха

3 8858 методом вакуумной дистилляции. Из неконшированной массы получают 840 гл l конденсата, из коншированной (1 сут)640 мл, (2 сут1 — 390 мл, (3 сут)420 мл, (5 сут )- 220 мл . К полученным конденсатам добавляют по 50 мл дистиллированной воды, 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Водные растворы оставляют на 1,5 ч для полного прохождения реакции с последующей !

О промывкой эфиром для удаления других классов соединений, отгонкой воды и сушкой солей до постоянного веса.

Затем в 5 стеклянных капилляров (=

С = 0,2 мм) вносят по 3 мг солей, полученных из 5 образцов шоколадной массы добавляют по 20 мл дистиллированной воды и охлаждают сухим льдом.

После этого вносят по 30 мкл эфира, по 10 мкл стандартного раствора любого н-алкана, выходящего из хроматографа до уксусной кислоты, например додекана или тридекана, концентрированную соляную кислоту до кислой реакции.

Капилляры запаивают и нагревают на кипящей водяной. бане 5-10 мин.

189 83

258

337,5

Уксусная

Изомасляная

40

79

108

Следы 4

Масляная

257 229 226

289

403

Изовалериановая

Следы

Валериановая

Изокапроновая

4,6

14 19

l5

Капроновая и сократить время. определения ароматообразующих веществ в шоколадной

50 массе, I

55 Способ определения ароматообразующих веществ в пищевых продуктах,преиМущественно в шоколадной массе,включающий экстракцию,концентрирование

Идентифицированные Неконшированная летучие жирные кис масса лоты

В результате процесса конширования происходит уменьшение количественного содержания кислот в шоколадной массе: уксусной в 3-4 раза, изомасляной в 2-2,5 раза, изовалериа новой в I 5-2 раза.

Предлагаемый способ позволяет объективно определить готовность шоколадной массы на основе количест венного изменения летучих жирных кисдот в процессе конширования,упростить, 73 4

Затем капилляры охлаждают сухим льдом, вскрывают и анализируют эфирный слой газохроматографическим методом. При этом используют стеклянную коронку

Карбодакс 20 м + 10X TPA (терефталовая кислота), 1,2 0,4 м при температуре 130 С скорость газа-носителя азота V - =20 мл/мин, Пробу 5 мкл эфирного раствора вводят шприцом Гамильтон на 10 мкл через полиэтиленовый колпачок, надетый на капилляр.

Идентификацию кислот проводят с помощью стандартов на основании времени удерживания. Идентифицированы кислоты уксусная, цропионовая, изомасляная, масляная, изовалериановая, валериановая, изокапроновая, капроновая.

В качестве внутреннего стандарта применяют н-алканы, например тридекан, для определения изменения количественного содержания кислот в процессе конширования.

Полученные данные представлены в таблице.

Коншированная масса, через сут.

1 2 3 5

Следы Следы Следы Следы формула изобретения

Источники инФормации, принятые во внимание нри экспертизе

1. Авторское. свидетельство СССР

Ф 732740, кл. G 01 М 33/02, 1978

Составитель Г.Мурая

Редактор Н, Безродная Техред A,ÁàáöíåöКорректор Г. Назарова

Заказ l0533/64 Тираж 910 11одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 885873 4 и газохроматографический анализ Mac- . зохроматографическом анализе опредесы с выделением Фракций ароматооб- ляют в полученной массе количество разующнх веществ,о т л и ч а ю щ и й- уксусной, изомасляной и изовалериас я тем, что, с целью упрощения спо- новой кислот. соба, перед экстракцией в массу добавляют 0,1 н.раствор едкого натра, экстракцию ведут смесью эФнра с н-алканом, после концентрирования в массу добавляют соляную кислоту и при ra