Способ получения фосфата иттрия

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 250380 (21) 2898528/23-26 ()М. K+.

3 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 01 В 25/26

Государственный ноинтет

СССР по дедам изобретений и открытий

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень Ж 46

Дата опубликования описания 15. 12. 81 (53) УДК 661. 6 35 (088. 8) В. В. Печковский, Л.С. Ещенко, Р.Н. Двоскина, Л.В.Каэакевич и С.П.Шидловская (72) Авторы изобретения

Белорусский технологический институт йм. С-.И:. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТЫ ИТТРИЯ

Изобретение относится к способам получения фосфата иттрия, который используется в химической промышленности в качестве сорбентов и катализаторов.

Известен способ получения фосфата иттрия, который заключается во взаимодействии окиси иттрия с 34-х кратным избытком фосфорной кисо лоты (рН 0,2) при нагревании (80 С) в течение 7 сут. Образующийся осадок среднего фосфата иттрия VPO4 2Í О. промывают и сушат (1) .

Недостатком этого способа является низкая удельная поверхность фосфата иттрия — 10 — 15 м /г.

Известен также способ получения фосфата иттрия путем взаимодействия соли иттрия — хлорида, или нитрата с фосфорной кислотой при мольном соотношении 1,0:1,0-1,05 при рН 1,21,5. Процесс ведут при температуре

80-100 С в течение 15-20 ч с последующей отмывкой и сушкой продукта (2) .

Недостатком этого способа является низкая удельная поверхность фосфата иттрия - она не превышает

185-210 м /r.

Цель изобретения — получение фос-. фата иттрия с развитой удельной поверхностью.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе процесс ведут в водном растворе при рН 4,0-5,0 и нормальной температуре с последующей отмывкой и сушкой продукта °

Способ осуществляют следующим образом.

Смесь эквимолярных количеств растворов соли иттрия и фосфорной кисло15 ты непрерывно поступает в реактор, куда одновременно при постоянном перемешивании подают раствор аммиака для поддержания рН равным 4-5.

Образующуюся пульпу непрерывно от20 водят на фильтр, проьывают, сушат.

Готовый продукт по составу отвечает среднему фосфату иттрия ЧРО4 2НоО.

Удельная поверхность 480-640 м /г. рН осаждения в предлагаемом спобе равно 4,0-5,0.

В таблице приведены данные по влиянию рН осаждения на химический состав и величину удельной поверх30 ности фосфата иттрия.

889609

Химический состав образцов

V 0„-Р О. рН содержания

Удельная поверхность .

5,, м /г

111,10

1:1 04

131,00

1:0,94

3,00

210

4,00

580

5,00

620

7,00

420 формула иэ обретения

Составитель В.Кириленко

Редактор Л.Повхан Техред A. Бабинец Корректор М.Шароши

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ ГосударственногО комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10881/39

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Проведение процесса при рн<4 при-. водит к образованию смеси кислого и среднего фосфата иттрия с соотношением Щ/Р О;=0,90. Фосфаты иттрия, полученные при рНС4 О, обладают более низкой удельной поверхностью (185-210 м /г). Увеличение рН среды выше 5,0 ведет к образованию основных фосфатов иттрия с удельной поверхностью 190-240 м /г. Избыток

Яфосфорной кислоты, приводит к образованию кислых фосфатов иттрия и к потерям фосфата иттрия вследствие его частичного растворения в кислоте.

Поучение пористого фосфата иттрия осуществляют при 18-25 С, что способствует образованию мелкодисперснОго продукта с развитой удельной поверхностью. Проведение процесса при нагревании приводит к срастанию частиц с последующей их кристаллизации, что значительно снижает величину удельной поверхности.

Предложенный способ позволяет получить фосфат иттрия с развитой удельной поверхностью (490-620 мх/г) .

Пример 1. Смесь, состоящую из 10 мл и l М раствора хлорида иттрия и 10 мл 1 N раствора фосфорной киСлоты (что соответствует мольному соотношению 1: 1) подают в реактор, куда при постоянном перемешивании одновременно добавляют раствор аммиака. Постоянное значение рН в реакто5 !

О

25 ре, равное 4,0, поддерживают регулированием расхода аммиака при постоянном расходе иттрий-. и фосфорсодержащей смеси. Образующуюся пульпу непрерывно подают на фильтр, где ее отмывают водой до отсутствия в промывных водах ионов С8 и затем сушат при 100 С. Химический состав готового продукта (мас.Ъ): V Oy 48,5;

Р05 31,6; Н О 19,9; НН3 О, что соответствует формуле РО4 -2Н О. Выход продукта 92%, удельная поверхность

490 м /r.

Пример 2. Состав по примеру

1, но взаимодействие ведут при рН 4,5 и соотношении исходных компонентов 1:1,05. Состав продукта, (мас.Ъ): Чр О 5 51,2; Р О . 32,1;

Н О 16,7, NH> О. Выход фосфата иттрия 90Ъ, удельная поверхность

620 м /r.

Пример 3. Состав по примеру

1, но взаимодействию подвергают смесь растворов нитрата иттрия и фосфорной кислоты с аммиаком при рН 5,0. Состав продукта, (мас.Ъ):

50 8; Р20 32 4;

НН О. Выход фосфата иттри 92%.

Удельная поверхность 580 м /г.

Способ получения фосфата иттрия . путем взаимодействия соли иттрия— хлорида или нитрата с фосфорной кис" лотой в водном растворе с последующей отмывкой и сушкой продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности, процесс ведут при рН равном 4,05,0 и нормальной температуре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ландия М.В. Некоторые вопросы химии фосфатов иттрия. Канд. дисс.

Тбилисси, 1974, с. 26.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2859761/23-26, 1979 (прототип) .