Способ получения n-метилпиридинийхлорида

 

В. Д. Симонов, Э. H. Шитова, b. М. Недельченко, Т. Я. Костяева, А. В. Дойникова, Т. Н. Маямсина и Б. М. Попов (72) Авторы изобретения.(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -МЕТИЛПИРИДИНИИХЛОРИДА

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, длительность процесса и необходимость работы с жидким хлористым метилом. при низких температурах.

11ель изобретения - повышение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения М -метилпиридинийхлорида, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе пестицидов.

Известен способ получения К -метилпиридинийхлорида взаимодействием пири« дина с хлористым метнлом, предварительно сжиженным под давлением. Жидкий хлористый метил (его температура равна -78 С) смешивают с 10-ным избытком пиридина, выдерживают два дня при

20 С, затем продукт реакции отмывают эфиром, фильтруют и высушивают в вакууме. Выход продукта 46% (1).

Поставленная цель достигается способом получения и -метилпиридинийхлорида, заключаюшимся в том, что водный . раствор пиридина подвергают взаимодействию с газообразным хлористым метилом при температуре 70-90 С и давлении

i-9 an:.

Предпочтительно используют 70807 о-ный водный раствор пиридина.

Выход 96-98/о Время проведения

10 процесса 2-3,5 ч.

Пример 1. Синтез М -метилпнридинийхлорида проводят в системе из трех или более последовательно соединенных стеклянных аппаратов, представляющих

15 собой сосуды с электрообогревом, дефлегматором и барботером для ввода газа.

В каждый аппарат загружают по

300 r 78 /-ного водного раствора пири20 дина включают обогрев, нагревают со I о держимое аппаратов до 80-90 С и пр пускают через систему 1-ro, 2-го, 3-го аппаратов газообразный хлорнстый метил до тех пор, пока в первом. сосуде весь

891660 раствор пирндина не превратится в раст= ао р 9-метилпиридинийхлорида (согласно анализу). После этого первый аппарат отключают, выгружают продукт (448 г

857 -ного раствора -метилпиридинийхлорида, что составляет 98% от теории), В свободный аппарат загружают свежую порцию пиридина и подключают -в конец системы, продолжая. подавать газ по системе аппаратов 2-3-1. Далее операцию продолжают, каждый раз разгружая Gepвый аппарат и подключая свежую порцию пиридина в конец системы. Это позволяет вести процесс непрерывно.

N -Метнлпиридинийхлорид может быть выделен в кристаллическом виде путем уцаривания под вакуумом и фильтрацией выпавших кристаллов без. доступа влагй с указанным выходом, с 99,5% чистотой, т.пп. 147-148,5ОС.

Вследствие высокой гигроскопичности . кристаллического и -метилпиридинийхло-рида получают и хранят в виде водных растворов.

Содержание метилпиридинийхлорида в реакционной массе определяют полярографически.

Пример 2. В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью:100 л, снабженный эффективной мешалкой, рубашкой для обогрева и барботером для подачи газа, загружают 60,2 кг 77,6%-ного водного раствора пиридина и насыщают при комнатной температуре газообразным хлористым метилом до выравнивания давления.

Содержимое автоклава нагревают до

80 С и подают хлористый метил при дао влении 5-6 атм до отсутствия пирицина в реакционной массе (2-2,5 ч). После ф охлаждения получают 89,2 кг 857ного водного раствора N --метнлпиридинийхлорида {97% от теории).

Пример 3. В автоклав емкостью

100 л загружают 60 кг 70%-ного водного раствора пиридина. Реакцию проводят при 90 С и давлении 2 атм. По о окончании реакции (через 3,5 ч)получают 86 кг 76,7%-ного раствора и -ме1о тилпиридинийхлорида (96% от теории).

Предлагаемый способ получения М— метилпиридинийхлорида позволяет увеличить выход продукта почти в 2 раза, сократить время ex î получения, упростить технологическое оформление процесса эа счет устранения необходимооти работать с жидким хлористым метилом при низких отрицательных темпера jt. jpaxе

Формула изобретения

1. Способ получения И «метилщ ридинийхлорида взаимодействием пиридийа д» с хлористым метилом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенс ярикании процесса, взаимодействию. цодвергают водный раствор пиридина с газообразным хлористым метилом при температуре 70-90 и давлении 1-9 атм. о

2. Способ по .и. 1, о т л и ч а ю. шийся тем, что используют 7080%-ный водный раствор пиридина.

35 Источники информации, принятые во аННМаВНе при экспертизе

1. Патент США ¹ 4115390, кл. С 07 Q 213/04, опублик. 1978 (прототип) .

Составитель Ж. Сергеева

Редактор Р. Бицика ТехредЕ. Харитончик Корректор С. Шекмар

Заказ 11141/33 Тираж 446 Подписное

ННИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035, М осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4