Поверочная смесь для определения диапазона линейности пламенно-ионизационного детектора

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социаттистических

Республик

„, 894563 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 13.05.80 (21) 2923889/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл. з

G 01 N 31/08

Госудэрствеиимй комитет (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 30.12.81. Бюллетень №48

Дата опубликования описания 30.12.81 по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. М. Пошеманский и А. 3 Венцель

5;ч. у

Специальное конструкторское бюро газовой х(оматаграфин (71) Заявитель (54) ПОВЕРОЧНАЯ СМЕСЬ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАПАЗОНА

ЛИНЕЙНОСТИ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА

Изобретение относится к газовой хрома-. тографии и может найти применение для определения диапазона линейности пламенно-ионизационного детектора.

Известно применение азеотропных смесей бензола с циклогексаном в качестве стандартных образцов для проверки работы газовых хроматографов. Указанная смесь содержит 45,5 вес.% бензола, что отвечает составу азеотропа при 1,0 С. Изменение состава такой смеси не превышает 1% при испарении на воздухе при комнатной температуре 10% ее количества или при отгонке 20% дистиллата (11.

Однако использование указанной смеси позволяет провести проверку хроматографа в определенной точке и не позволяет определить диапазон линейности детектора.

Наиболее часто для определения диапазона линейности пламенно-ионизационного детектора используется стандартная смесь из двух калибровочных компонетов, соотношение которых в смеси выбирается в пределах 1:3 — 1:10. Из исходной смеси двух калибровочных компонентов разбавлением неполярным легкокипящим растворителем приготавливают ряд растворов с точно из2 вестной концентрацией от 2 — 5 до 0,0002—

0,0005 мас. % Пробы смесей различной концентрации последовательно вводят в хроматографическую колонку. По результатам хроматографического анализа строят график зависимости площади (высоты) пика от концентрации компонента и определяют нижний и верхний пределы диапазона линейности детектора 12).

Однако калибровочные компоненты, используемые для данной цели, имеют ограниченную растворимость в неполярных легкокипящих растворителях, что приводит к ошибкам при определении диапазона линейности пламенно-ионизационного детектора.

Цель изобретения — отыскание веществ, с помощью которых можно определить диапазон линейности пламенно-ионизационного детектора.

Указанная цель достигается тем, что в качестве поверочных смесей применяют

20 бинарные смеси ацетона с дистиллированной водой, которые ранее в хроматографии использовались для промывки колонок и детектора.

894563

Формула изобретения

Составитель Г. Винокурова

Редактор Н. Гришанова Техред А. Бойкас Корректор О. Билак

Заказ 11476/71 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Перед проведением операций по приготовлению поверочных смесей измеряют с помощью термометра температуру окружающего воздуха в помещении и выдерживают ацетон и дистиллированную воду в течение 2 ч в этом помещении.

Объем ацетона(ч) для приготовления поверочной смеси определяют по формуле

V=ñ —;, O,1 где С вЂ” концентрация ацетона в поверочной смеси, мг/л;

Я „ — плотность ацетона, определяемая следующим образом: С 0 10 20 30 мг/л 812500 801400 790500 779300

В случае,, если температура окружающего воздуха не совпадает с указанной Я „ определяют, используя способ линейной интерполяции в диапазоне, границы которого наиболее близки к измеренной температуре воздуха в помещении.

Определяют массу тщательно вымытой и высушенной мерной колбы (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100 мл (m/ мг). Пипеткой вносят в мерную колбу определенный объем ацетона и снова определяют массу колбы с ацетоном гпа. Разбавляют ацетоном в мерной колбе дистиллированной водой до кругловой отметки и измеряют вес мерной колбы с полученным раствором m з. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают в закрытой мерной колбе в помещении в течение 2 ч.

Таким образом готовят поверочную смесь с концентрацией ацетона С =А, где А— ожидаемый верхний предел диапазона линейности.

Остальные поверочные смеси готовят разбавлением раствора поверочной смеси с концентрацией ацетона Ср дистиллированной водой.

Таким образом были приготовлены поверочные смеси, концентрация ацетона в воде у которых находилась в пределах от 2 до

20000 м г/л.

Предел допускаемого значения относительной суммарной погрешности приготовления поверочных смесей не превышал 1,2 /о.

Хроматографический анализ поверочных смесей проводился на хроматографе «Хрусталь 4001» с использованием в качестве сорбента полисорба 1.

При этом температура, С: колонки 130 испарителя 200 детектора 150

Расход, смз/мин: газа-носителя 30 водорода 30

15 воздуха 300

Время проведения анализа — около 3 мин.

Применение смеси ацетона с дистиллированной водой позволяет определить линейность диапазона пламенно-ионизационного детектора во всем диапазоне концентраций от минимальной (порог чувствительности) до максимальной, причем во всем диапазоне сохраняется экспрессность анализа и как следствие этого уменьшается трудоемкость и длительность процесса опреде25 ления линейного диапазона пламенно-ионизационного детектора.

Применение бинарных смесей ацетона с дистиллированной водой в качестве поверочных смесей для определения диапазона линейности пламенно-ио низа ционного детектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 489034, кл. G 01 N 31/08, 1974.

2. Гольберт К. А. и др. Курс газовой хроматографии. М., «Химия», 1974, с. 133

40 (прототип)