Способ подготовки образцов для исследования капиллярного пространства пористых тел

 

Оп ИСАЙИЕ

ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и>, 896477 (61} Дополнительное к авт. саид-ву— (22)Заявлено 15,08.80 (21) 2979406/30"15 с прнсоеянненнем заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.01.82. Ьктллетень М 1

Дата опублнковання описания 07.01.82 (Sl)N. Кл.

G 01 N 1/00

3Ъеударетвапв11 квинтет

СССР ао двлаи нзабретеннй н открытн11 (63) УДК 631.425. .04(088.8) (72) Автор изобретения

А. В. Журов

Ордена Трудового Красного Знамени почвенный институт ( им. В. В. Докучаева (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КАПИППЯРНОГО ПРОСТРАНСТВА

ПОРИСТЬК ТЕЛ

Изобретение относится к почвовбфк -

Йию, грунтоведению и может найти применение в исследованиях по изучению структуры порогового пространства материалов.

Известен микроморфологический способ изучения минерального состава образцов почв, в том числе и их лорогового пространства, Для этого используют почвенный образец 3х2х2 см .. Ec» ли рыхлая структура почвы ие позволя-, 10 ет отобрать образец нужной величины, комочки почвы пропитывают цементфосфатом.

Для изготовления почвенного шлифа

О

1S в стакан насыпают канифоль и заливают кснлолом, с таким расчетом, чтобы уровень ксилола не был выше 1-2 см после чего смесь нагревают до полной гомогенезации. Для остужения смесь наливают в фарфоровые чашки, после чего туда помещают и образцы почв. Стадия пропитки длится 2 ч, после которой образец достают и проветривают в вытяжном шкафу в течение

12 ч при 119-120 С. Затем приступают к обработке образца на шлифовальном круге, полированию его и наклейке на предметное стекло (1 J. . Изучение шлифов, изготовленных этим способом, не дает исчерпывакщей картины при изучении порового пространства и является достаточно трудоемким.

Известен способ подготовки образцов к микроморфологическому анализу, вкпючающий пропитку их цементируккцим составом, содержащим полиэфирные смолы и отвердитель, находящиеся в разных соотношениях (2).

Однако полученные таким способом шлифы и аншлифы мало пригодны для изучения порового пространства с помощью оптико-электронного анализатора, так . как все капилляры и поры образца полностью заполнены цементирующим составом, который при изучении образца в отраженном свете имеет одинаковый

89647

15 показатель преломления -с большинством минералов и не дает достаточной сте" . пени контрасности пор.

Цель изобретения — получение пор достаточной степени контрастности на образцах полиминерального характера.

Поставленная цель достигается тем, что цементирующий состав содержит ацетон, причем компоненты его находят1 ся в следующем соотношении, вес.7: 10

Эпоксидно-диановая смола 10-30

Отвердитель полиэтиленполиамин 1-3

Ацетон Остальное а исследуемый образец насыщают цементирующим составом капиллярно и просушивают при температуре 40-50 С в теЮ чение 45-60 ч, или при температуре

15-25оС в течение 8-12 сут.

Изготовление аншлифов таким спосо" бом позволяет получить значительную часть парового пространства, свободную от цементирующего состава, так как 5 присутствующий ацетон при сушке получен ного препарата легко испаряется и оставляет капилляры свободными.

На основе законов физической оптики (закон Френеля) отражение света от поверхности аншпифа, формирование изображения пор осуществляется следующим образом.

Интенсивность отражения света (яркость ) элементов конструкции тем,больше, чем больше показатель преломления вещества, а оптический контраст пор и фона, представляющий собой минералы и цементирующее вещество, определяется разницей показателей преломления.

В почве, если ориентироваться на сред40 ний показатель преломления, преобладает ахроматические, прозрачные (серые) минералы с показателем преломления И вЂ” 1,5. Цементирующее вещество выбрано с близким к минеральной части 5 показателем преломления. Поры, заполненные воздухом, имеют низкий по1казатель преломления N - 1,0. Тем самым, имеет мес".о очень значительная разница показателей преломления, что ведет к получению контрастного изображения пор: поры выглядят почти черными на более светлом фоне остальной части аншлифа.

Детектирование аншпифов на оптико- 55 электронном анализаторе "Квантимет720" осуществляется от черного уров ня к белому, поскольку поры выглядят

7 4

;почти черными на более светлом окружающем фоне. При этом совокупность свойств препарата и режим детектирования позволяют получать достаточно высокий контраст изображения пор. Pe" ализация поставленной задачи достигается с помощью несложной технологии.

Образец воздушно-сухой почвы есте". ственного сложения в форме пластины (толщина 1-2 см } капиллярно насыщается при атмосферном давлении, комнатной или повышенной температуре раствором эпоксидно-диановой cMQJIbl следующего состава (оптимальный вариант), Вес,Ж:

Эпоксидная смола 10-30

Отвердитель— поли э тил ен пол и амин !-3

Растворитель— ацетон Остальное

Соответственно критерий выбора концентрации определяется свойствами почвы: чем тяжелее почва по механи» ческому составу, тем больше .берется растворителя.

Смещение компонентов осуществляют в следующей последовательности.

Смолу растворяют в ацетоне и вво- дят отвердитель — полиэтиленполиамин.

Компоненты тщательно перемешивают.

Образец накладывают на металлическую сетку, служащую опорой для дальнейших технологических операций, и насы" щают капиллярно на песчаном фильтре, через который подводится пропитывающий раствор.

После насыщения образец высушивается под тягой. Испарение растворите" ля, степень и скорбсть полимеризации можно ускорить,.осуществляя процесс цементации структуры в вентилируемом термостате при 50 С. Испарение ацетона и полимеризация смолы в этом случае осуществляется за 48 ч.

После цементации образец шлифуют и полируют обычными приемами по сухому способу на шлифовальных шкурках с периодическим обеспыливанием обрабатываемой поверхности.

В результате получают поверхность аншлифа, где некапиллярные поры полностью свободны от смолы, а капиллярные - частично. Причем, чем меньше берется концентрация в растворе смолы, тем больше капиллярных пор (относительно крупных) остается свободными. С другой стороны слишком .малая концентрация пленкообразующего может не обеспечить в должной степе896477 4 предлагаемому способу представлены . в таблице.

Предлагаемый

Исследуемый образец звестный

Детектируются неквпиллярные поры возможна

Дерново- То же подзолис» тая почва

То же

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для исследования квпиллярного пространства пористых тел с помощью оптикоэлектроииого анализатора изображения, включающий подготовку образца, пропи-. тыввние его цементирующим составом, содержащим полиэфирную смолу и отвердитель, шлифовакие и полировакие его, отличающийся тем, что, с целью получения иэображения пор достаточной степени контрастности ив образцах поаимикерального характе ра, цемектируияций состав содержит ацетон, причем компоненты состава каходятея в следукщем соотношении, вес.Xl

Зпоксидно-диановвя смола l0-3О

Отвердитель -поли9 тнленполивм4н l "3

Ацетон Остальное, а исследуемай образец насыщают це.ментирукшим составом капиллярно и ни механическую прочность образца, необходимую для шлифовки.

Окончательный выбор концентрации смолы осуществляется способом приближенного подбора.

Пример 1. Объект исследова- ния — лесовидкый суглинок ненарушенного сложения, горизонт ВК орошаемого земпеделня. Образец взят от монолита в форме пластины 10х10 см ; толщина 14 2

1 5 см, доведен до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре.

Пластину помещают на металлическую сетку с ручками. Размер сетки чуть больше размера образца. Все это устанавливают в кювету большего размера, на дно которой насыпан крупный песок слоем 1 см. Песок тщательно разравнивают и уплотняют пестиком. Размер внешней кюветы составляет 12х!2хЗ см, Далее все это переносят в термостат и прогревают около 2 ч при температуре 50 С. цементирующий раствор (смола ЗД-!6.

30 г полиэтиленполиамин 3 г и ацетон зз

100 г ) предварительно разогретый до

50 С, заливают через стеклянное кольцо-колодец так, чтобы его уровень не превышал толщины песчаного фильтра, и тем самым насыщение образца могло осуществляться капиллярно. Через 10-

30 мин после капиллярного насыщения образца, что контролируется визуаль" ко, его вынимают из кюветы (кювета удаляется) и оставляют в вентилируемом термостате для испарения ацетона и последующей полимеризацин смолы.

Температуру в термостате поддерживалн около 50 С. Полимеризация при этих условиях осуществляется 48 ч.

Насыщение образца, все подготовительные работы с цементирующим раствором и полимеризация смолы осуществляется под тягой.

Далее образец шлифуют и полируют обычным способом шкурками с периодическим обеспыливанием поверхности пылесосом.

П р и и е р 2. Изготовление аншлифа из дерново-подзолистой среднесуглинистой почвы (пахотный горизонт) производят аналогично примеру 1. Однако капиллярная пропитка образца и последующая полимеризвция смолы осуществляется при комнатной температуре

И (20 С) в течение 10 сут. Далее следу" ют операции как в примере 1.

Результаты сопоставления возможностей препаратов по известному и

Серозем Однозначорошаемый иая раагкостика

Изготовление препаратов по изложенной технологии и проведенное испы. твние их иа приборе "Кввнтимет-720", а также микроскопирование обычным способом aoaasema возможность изучения кекапнллярной ористости почв и почвообразукщшх норад.

Предлагаемый способ определения некапиаляриой пористостн почвы в ан» шлифвх с помощью анализатора изобра жения "Кваитимет-720" может быть использован преимущественно в почвовед4-! нии при изучении порового простракст" ва и во всех смежных областях, где имеют дело с изучением пористости твердых тел.

Составитель А. Грачев

Редактор Н. Лазаренко Техред А. Ач Корректор М. Шароши

Тир аж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 11684/30

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 просушивают прн температуре 40-50 С в течение 45-60 ч или при температуре 15-25 С в течение 8-12 сут.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Методы изучения минералогического состава и органического вещест896477 8 Ва почв. Под ред. И. С. Рабочева, "Ыпым", 1975; с. 212-215.

2. Мотузов В. Я. и др. К методике

5 изготовления почвенных шпифов ненарушенного сложения. - Почвоведение", 1970, В 4.