Способ контроля диаметра кристалла

Авторы патента:

C30B15/22 - стабилизация или управление формой расплавленной зоны вблизи вытягиваемого кристалла; регулирование сечения кристалла

Союз СовеFCKHI

Социалистических реслублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«<899740 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 23.05.78(21) 2643102/22-26 с присоединение<и заявки И

{23) Приоритет

Опубликовано 23.01,82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 25.01. 82 (53)M. Кд.

С 30 В 15/22 ЪеудлретванныИ квинтет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй к е (53) УДК 621.315. .592 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. О. Шархатунян и В. М. Миняй

TF X,1 "

Особое конструкторское бюро Проблемной леборнторнн релкелконной физики Ереванского государственного университет< и (7) ) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ДИАМЕТРА КРИСТАЛЛА

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из расплава по методу Чохральского и может быть использовано в электронной промышленности при производстве слитков полупроводниковых монокрис5 таллических материалов.

Известен способ контроля диаметра кристалла в процессе его вытягивания по методу Чохральского, включающий непрерывное взвешивание убывающего количест10 ва расплава в тигле и сравнение полученных результатов с данными, рассчитанными из условия постоянства диаметра растущего кристалла Я .

Однако при таком способе контроля

15 диаметра кристалла для повышения точности измерения веса расплава компенсируют первоначальный вес расплава и вес тигля с подставкой, что усложняет данный способ контроля.

Кроме того, недостатком этого способа является и то, что иэ-за испарения вещества расплава результаты измерения веса расплава необходимо корректировать.

Известен также способ контроля диаметра кристалла в процессе его вытягива. ния по методу Чохральского, включающий непрерывное взвешивание кристалла и сравнение полученных результатов с данными, рассчитанными иэ условия постоянства диаметра растущего кристалла.

Вес кристалла в данном случае пропорционален квадрату его диаметра и непрерывно увеличивается в процессе роста кристалла, причем вес кристалла за время процесса увеличивается в несколько десятков раз (2) .

Однако при контроле диаметра кристал° ла данным способом выращивают кристаллы с нестабильностью диаметра около

+ 0,5 мм. Такая величина нестабильности диаметра является значительной для некоторых типов кристаллов, так как влияет на их совершенство. Уменьшить величину нестабильности не позволяет н<:достаточная чувствительность иэвестцо« способа контроля диаметра кристалл:

Кроме того, в данном спо<.обе и « и« ° <

899740

° учитывать действие сил поверхностного натяжения и вес гидростатического столба расплава, что усложняет контроль.

11ель изобретения вЂ” упрощение и повышение чувствительности контроля диаметра кристалла в процессе вытягивания его из сопла по методу Чохральского.

Поставленная цель достигается тем, что контроль диаметра кристалла, вытягиваемого из расплава по методу Чохральс14 кого путем измерения параметров процесса, осуществляют измеряя в процессе выращивания момент сопротивления на валу привода и по его изменению судят об изменении диаметра кристалла.

Пример реализации предлагаемого способа изображен на чертеже.

Кристалл 1 вращается с постоянной угловой скоростью < Г и вытягивается с постоянной скоростью Н из расплава 2, 20 находящегося в цилиндрическом тигле 3.

Вращающее усилие на шток 4, на котором закреплен кристалл, передается от двигателя 5 через датчик 6 крутящего момента. Датчик 6 измеряет момент сопротивления на валу 7 привода. По показаниям этого датчика 6 контролируют диаметр кристалла 1 в процессе вытягивания. Увеличение или уменьшение показа30 ний датчика 6 свидетельствует соответственно об увеличении или уменьшении диаметра кристалла 1.

Расчеты показали, что в данном случае контролируемая величина (момент сопротивления на валу привода) пропорциональна четвертой степени диаметра растущего кристалла, в то время как при использовании весового метода контроля вес кристалла пропорционален второй степени его диаметра.

Таким образом, чувствительность предлагаемого способа контроля диаметра кристалла выше, чем чувствительность весового способа.

Кроме того, момент сопротивления, действующий на вр ашаюшийс я кр ист алл, в течение процесса роста в случае кристалла постоянного диаметра является величиной постоянной (в отличие от веса кристалла), что значительно упрощает контроль.

Фор мула изобретения

Способ контроля диаметра кристалла, вытягиваемого из расплава по методу

Чохральского путем измерения параметров процесса, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения и повышения чувствительности, измеряют в процессе выращивания момент сопротивления на валу привода и по его изменению судят об изменении диаметра кристалла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 A.J. Ме и яО, С.О.ЬГапб Е

О атЕ1ег CO@trot of СЛОСЬГа ski. с гол Сг $ а .ь вЂ” "Journal o Crvzha1. бгоьй.b, 1974, Ч. 26, М.1, р. 1-5.

2. Патент ФРГ М 1245317, кл. 12, с. 2, опублик. 1967 (прототип).

899740

Составитель В. Каминский

Редактор А. Шандор Техред М. Тенер Корректор M. ШаРоши

Заказ 12098/39 Тираж 372 ° Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения 'кривизны фронта кристаллизации // 272285

Способ автоматического регулирования процесса выращивания монокристаллов из расплава // 137107

Устройство для замера уровня расплава в тигле // 130185

Способ регулирования процесса выращивания монокристаллов из расплава // 121237

Способ управления процессом выращивания монокристаллов из расплава и устройство для его осуществления // 2128250

Изобретение относится к устройству для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия

Способ управления процессом выращивания монокристаллов из расплава и устройство для его осуществления // 2184803

Изобретение относится к производству, для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия

Способ получения монокристаллического кремния // 2193079

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского

Способ выращивания кристаллов и устройство для его осуществления // 2320791

Изобретение относится к области выращивания крупногабаритных монокристаллов с использованием двойного тигля и подпитки расплава исходным материалом

Способ выращивания монокристаллов // 2035530

Изобретение относится к технологии получения кристаллов и монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов и может быть использовано при получении кристаллов для изготовления микроэлектронных приборов

Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы и устройство для его осуществления // 2507319

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области. Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы из расплава включает наплавление порошка диоксида теллура в платиновый тигель, создание необходимого осевого распределения температуры, обеспеченного градиентом температуры 1-2 град/см над расплавом, скачком в 2-3 град на границе раздела воздух-расплав, повышением температуры на 2-3 градуса до глубины 2 см и постоянством температуры по всей оставшейся толщине расплава, нахождение равновесной температуры при касании затравочным кристаллом поверхности расплава, рост кристалла при его вращении и вытягивании с заданным изменением площади поперечного сечения с использованием системы весового автоматического контроля и нагревательной печи с четырьмя независимыми нагревательными элементами по вертикали, отрыв кристалла от расплава и охлаждение кристалла до комнатной температуры, при этом используют печь, в которой средние нагревательные элементы выполнены в виде трех одинаковых сегментов по 120 градусов каждый, а рост кристалла ведут в условиях неоднородного радиального разогрева расплава повышением на 1-2 градуса температуры в 120-градусном секторе в нижней части ростового тигля. Изобретение позволяет получить крупногабаритные кристаллы парателлурита (массой до 1,8 кг) с пониженным светорассеянием и полностью свободные от газовых включений. 2 н. п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ выращивания монокристаллов из расплава // 2560402

Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса. Способ включает затравливание кристалла 5 на затравочный кристалл 1, его вытягивание из расплава 2 с разращиванием и заужением для образования перетяжек, разращивание кристалла 5, выращивание и охлаждение кристалла 5, при этом на этапах затравливания, образования перетяжек и частично разращивания область контакта кристалла 5 с расплавом 2 ограждают сбоку от основной массы расплава экраном 7, при погружении нижнего торца экрана 7 в расплав 2 весь экран фиксируется в этом положении опорой его верхнего торца 8 на тигель 6, экран 7 выполнен в виде отрезка полого профиля, производят удаление экрана 7 из расплава 2 после того, как отношение диаметра разращиваемого кристалла к заданному диаметру кристалла достигает 0,1-0,5. Экран может быть подвешен за отводы либо приливы его верхнего контура с возможностью вертикального перемещения экрана вверх вместе с кристаллом 5, затравочным кристаллом 1, затравкодержателем 9 и верхним штоком при сохранении остальных элементов зоны кристаллизации неподвижными, при этом затравочный кристалл 1 проходит внутри экрана 7. Техническим результатом изобретения является достижение стабилизации процесса выращивания монокристалла, получение монокристалла однородных форм. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Способ выращивания монокристаллов веществ, имеющих плотность, превышающую плотность их расплава // 2600381

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов из расплава способом Чохральского. Выращивание кристалла радиусом r сначала осуществляют способом Чохральского путем вытягивания из неподвижного тигля радиусом R1, таким, что где ρтв - плотность кристалла, ρж - плотность расплава. Готовый кристалл отрывают от расплава и охлаждают до комнатной температуры в ростовой камере. Затем открывают ростовую камеру, извлекают из нагревателя тигель и заменяют на тигель меньшего радиуса R2, такого, что после чего закрывают камеру, поднимают температуру до температуры плавления, опускают кристалл до соприкосновения с расплавом и вновь выращивают кристалл путем его постоянного перемещения вниз. Техническим результатом является улучшение структурного совершенства выращиваемых кристаллов за счет снижения в них остаточных механических напряжений и уменьшения плотности дислокаций. 6 ил., 2 пр.

Способ выращивания монокристаллов cd1-xznxte, где 0≤x≤1, на затравку при высоком давлении инертного газа // 2633899

Изобретение относится к выращиванию из расплава на затравку монокристаллов Cd1-xZnxTe (CZT), где 0≤х≤1 ОТФ-методом. Способ выращивания кристаллов CZT осуществляют под высоким давлением инертного газа, в условиях осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации - методом ОТФ, с использованием фонового нагревателя и погруженного в расплав нагревателя - ОТФ-нагревателя 6, путем вытягивания тигля 1 с расплавом в холодную зону со скоростью ν при разных начальных составах шихты 5, 7 в зоне кристаллизации W1 с толщиной слоя расплава h, и в зоне подпитки W2, а также с использованием щупа – зонда 3 контроля момента плавления загрузки в зоне кристаллизации W1, при этом для получения макро- и микрооднородных монокристаллов CZT заданной кристаллографической ориентации на дно тигля 1 устанавливают монокристаллическую затравку Cd1-xZnxTe требуемой кристаллографической ориентации 2, по центру затравки 2 устанавливают зонд 3 и размещают шихту 5, состав которой обеспечивает, с учетом частичного плавления затравки 2 и в соответствии с фазовой диаграммой состояния системы CdZnTe, рост монокристалла Cd1-xZnxTe при заданной толщине слоя расплава h в зоне кристаллизации W1, затем устанавливают ОТФ- нагреватель 6, над ОТФ-нагревателем 6 размещают шихту 7 состава, равного составу затравки 2, формируя зону подпитки W2, затем ОТФ-кристаллизатор с тиглем 1, затравкой 2, шихтой 5, 7 и ОТФ-нагревателем 6 с зондом 3 устанавливают в ростовую печь, печь заполняют инертным газом и ОТФ-кристаллизатор нагревают в печи в вертикальном градиенте температур со скоростью 10-50 град/час до начала плавления верха затравки 2 с последующим опусканием зонда 3 вниз до контакта с непроплавленной частью затравки 2, затем нагрев прекращают, а зонд 3 перемещают вверх до уровня дна ОТФ-нагревателя 6, систему выдерживают в течение 1-5 часов, контролируя с помощью зонда 3 темп плавления затравки 2, после чего начинают рост кристалла путем вытягивания тигля 1 вниз с скоростью 0,1-5 мм/ч относительно неподвижного ОТФ-нагревателя 6 с зондом 3. При выращивании кристаллов с применением зонда контроля момента плавления затравки реализуется возможность повышения процента выхода годных, получения монокристаллов заданного кристаллографического направления и повышения качества за счет монокристалличности и отсутствия в связи с этим блоков и двойников. Выращенные кристаллы CZT характеризуются высокой степенью макро- и микрооднородности, на 89-92% объема кристалла кристалл монокристалличен, т.е. без блоков и двойников, отклонения от заданного состава в объеме составляли 0,5 at %. Средняя плотность ямок травления составила 5*103 см-2 до отжига кристалла. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ очистки поверхности расплава при выращивании монокристаллов германия // 2641760

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов германия из расплава. Сущность изобретения заключается в осуществлении извлечения шлаков (окисные пленки) с поверхности расплава, а также и со стенок тигля ниже уровня расплава германия в тигле. Это позволяет обеспечить выход монокристаллов со значительно меньшей плотностью дислокаций, снизить риск двойникования и поликристаллизации слитка во время процесса выращивания и уменьшить среднее время рабочего цикла ростовой установки. Способ заключается в сборе большей части всех имеющихся на поверхности расплава и ниже уровня расплава в зоне его примыкания к тиглю окисных пленок путем их налипания на предварительно выращиваемый кристалл. Результат эффективной очистки расплава достигается тем, что путем регулирования скорости вращения тигля, кристалла, положения тигля в тепловом узле, а также расхода рабочего газа (аргона) достигается максимально высокая концентрация шлаков на поверхности расплава в зоне роста кристалла, что способствует их извлечению на предварительно выращиваемый кристалл. Предварительно выращиваемый кристалл подвергают 2-5 циклам резкого вытягивания с отрывом предварительного кристалла от расплава и затем его последующего полного погружения в расплав, что обеспечивает отделение шлаковых загрязнений от тигля ниже уровня расплава с последующим всплыванием их на поверхность расплава. Последующее вытягивание вверх предварительного кристалла в каждом из циклов обеспечивает сбор окисных пленок с поверхности расплава на кристаллизуемую поверхность слитка. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.