Способ выращивания монокристаллов из расплава



Способ выращивания монокристаллов из расплава
Способ выращивания монокристаллов из расплава
Способ выращивания монокристаллов из расплава
Способ выращивания монокристаллов из расплава

 


Владельцы патента RU 2560402:

Федеральное государственное унитарное предприятие Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса. Способ включает затравливание кристалла 5 на затравочный кристалл 1, его вытягивание из расплава 2 с разращиванием и заужением для образования перетяжек, разращивание кристалла 5, выращивание и охлаждение кристалла 5, при этом на этапах затравливания, образования перетяжек и частично разращивания область контакта кристалла 5 с расплавом 2 ограждают сбоку от основной массы расплава экраном 7, при погружении нижнего торца экрана 7 в расплав 2 весь экран фиксируется в этом положении опорой его верхнего торца 8 на тигель 6, экран 7 выполнен в виде отрезка полого профиля, производят удаление экрана 7 из расплава 2 после того, как отношение диаметра разращиваемого кристалла к заданному диаметру кристалла достигает 0,1-0,5. Экран может быть подвешен за отводы либо приливы его верхнего контура с возможностью вертикального перемещения экрана вверх вместе с кристаллом 5, затравочным кристаллом 1, затравкодержателем 9 и верхним штоком при сохранении остальных элементов зоны кристаллизации неподвижными, при этом затравочный кристалл 1 проходит внутри экрана 7. Техническим результатом изобретения является достижение стабилизации процесса выращивания монокристалла, получение монокристалла однородных форм. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса (ГОИ).

С использованием изобретения могут выращиваться кристаллы рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов, а также щелочно-галоидные кристаллы.

В настоящее время широкое распространение для промышленного производства монокристаллов сапфира оптоэлектронного качества получил метод Киропулоса (ГОИ).

Суть метода заключается в том, что выращивание монокристаллов осуществляется непосредственно в расплаве путем плавного снижения температуры. Фронт кристаллизации - образующая поверхность конуса при медленном снижении температуры движется далее вглубь расплава и в радиальном направлении к стенке тигля. С помощью медленного вертикального перемещения кристаллизуемого слитка предотвращают контакт периферийных областей фронта кристаллизации со стенками тигля. Рост проводится из вольфрамового тигля в высоком вакууме, применяется резистивный вольфрамовый нагреватель.

Одной из наиболее ответственных процедур технологического процесса является затравливание, которое заключается в следующем. Затравочный кристалл, установленный в затравкодержатель и ориентированный в нужном кристаллографическом направлении, погружают в расплав. После частичного оплавления конца затравочного кристалла и достижения определенного температурного режима начинается вытягивание так называемой «шейки» кристалла. Диаметр кристалла регулируют подбором скорости вытягивания или нагревом расплава, а также обоими факторами одновременно. Далее скорость вытягивания значительно уменьшают и переходят собственно к режиму кристаллизации самого слитка.

На данном этапе развития технологии и оборудования процесс затравливания выполняется оператором в ручном режиме. После выдержки расплава оператор начинает процесс затравления, стремясь при этом погрузить в расплав-затравку в точке схода конвекционных линий в так называемый «холодный центр», который может не совпадать с геометрическим центром поверхности расплава и, более того, перемещаться. Также оператор не должен допускать контакт затравочного кристалла с островками поликристаллической пленки, хаотично движущимися по поверхности расплава.

Основной причиной этого является уникальное для каждого технологического процесса поле температур поверхности расплава, формируемое его конвекцией. С ростом размера тигля и массы выращиваемого кристалла (60 кг и более) неустойчивость конвекции и поля температур поверхности расплава значительно возрастает и может приводить к смещению «холодного центра» в процессе затравливания.

За наиболее близкий аналог заявляемого изобретения принято изобретение по патенту РФ №2355830 от 20.03.2007 г. «Способ выращивания монокристаллов сапфира». Авторы изобретения вместо вытягивания с постоянной скоростью выполняют так называемые «перетяжки». Перетяжки выполняют с помощью быстрого вытягивания кристалла из расплава со скоростью 500-4000 мм/час на расстояние 0,5-4 мм с последующей остановкой вытягивания на 1-20 мин. При достижении диаметра кристалла размера, равного трем-четырем диаметрам затравочного кристалла, включают режим кристаллизации слитка. Затравливание с помощью создания перетяжек позволяет в некоторых случаях оттеснить поликристаллические островки от затравочного кристалла, однако дополнительно искажает форму шейки кристалла.

Задачей изобретения является преодоление недостатков аналога, приводящих к неоднородности выращиваемого монокристалла. Техническим результатом от использования изобретения является достижение стабилизации процесса выращивания монокристалла, получение монокристалла однородных форм.

Результат достигается при помощи способа выращивания монокристаллов из расплава, включающего затравливание кристалла на затравочный кристалл, его вытягивание из расплава с разращиванием и заужением для образования перетяжек, разращивание кристалла, выращивание и охлаждение кристалла, отличающегося тем, что на этапах затравливания, образования перетяжек и частично разращивания область контакта кристалла с расплавом ограждают сбоку от основной массы расплава экраном, при погружении нижнего торца экрана в расплав весь экран фиксируется в этом положении опорой его верхнего торца на тигель, экран выполнен в виде отрезка полого профиля, производят удаление экрана из расплава после того, как отношение диаметра разращиваемого кристалла к заданному диаметру кристалла достигает 0,1-0,5.

Задача решается также тем, что экран подвешивается за отводы либо приливы его верхнего контура с возможностью вертикального перемещения экрана вверх вместе с кристаллом, затравочным кристаллом, затравкодержателем и верхним штоком при сохранении остальных элементов зоны кристаллизации неподвижными, при этом затравочный кристалл проходит внутри экрана.

На фиг. 1 в целях сравнения показана фотография процесса затравливания, проводимого согласно наиболее близкому аналогу. В расплав 2 вводят затравочный кристалл 1, не допуская контакта с островком поликристаллической пленки 3.

На фиг. 2 показана фотография верхней части монокристалла сапфира 5, выращенного на затравочный кристалл 1. Шейка кристалла 4 имеет спиралевидную форму.

На фиг. 3 показана установка «НИКА-М60», применяемая для реализации изобретения.

На фиг. 4 показан разрез камеры теплового узла установки «НИКА-М60», содержащей затравочный кристалл 1, расплав 2 в тигле 6, экран 7 с бортиком 8, затравкодержатель 9, крышку тигля 10, экраны тигля 11. Рисунок изображает две стадии процесса: непосредственно перед затравливанием и сразу после извлечения экрана из расплава выращиваемым кристаллом. Применяется установка «НИКА-М60», которая выпускается Федеральным государственным унитарным предприятием Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро Российской академии наук (ФГУП ЭЗАН), фиг. 3.

Установку подготавливают к процессу роста. Шихту загружают в тигель 6. На тигель 6 устанавливают крышку с отверстием 10 и пластинчатый радиационный экран 11 тигля. Через отверстия в крышке тигля и в пластинчатом радиационном экране экран 7 вводят в тигель до контакта его нижнего торца с шихтой. Экран выполнен в виде отрезка полого профиля из тугоплавкого материала. Верхний торец экрана выполнен с бортиком 8, диаметр которого больше диаметра отверстия крышки тигля 10, но менее диаметра отверстий пластинчатого радиационного экрана тигля 11. Камеру кристаллизации вакуумируют до достижения значения давления в камере менее 5×10-5 мм рт.ст. Включают систему подачи охлаждающей воды к конструкционным элементам установки. Мощность нагревательного элемента повышают до момента расплавления шихты. При этом нижний торец экрана оказывается в расплаве 2, а весь экран фиксируется в этом положении опорой бортика 8 на крышку тигля 10. Расплав выдерживают при достигнутой температуре не менее 1 часа. Затравочный кристалл 1, установленный в затравкодержателе 9, постепенно опускают вниз до погружения в расплав 2. Проводят процесс затравливания, заключающийся в образовании кристалла сапфира в расплаве вокруг затравочного кристалла. Выращивают перетяжки, кратковременно увеличивая скорость вытягивания кристалла от 0 до 300-4000 мм/час и вытягивая каждый раз кристалл на длину от 1 до 7 мм. После завершения процесса затравливания установку переводят в режим выращивания кристалла. В процессе выращивания экран 7 извлекается из расплава 2 вытягиваемым кристаллом 5.

1. Способ выращивания монокристаллов из расплава, включающий затравливание кристалла на затравочный кристалл, его вытягивание из расплава с разращиванием и заужением для образования перетяжек, разращивание кристалла, выращивание и охлаждение кристалла, отличающийся тем, что на этапах затравливания, образования перетяжек и частично разращивания область контакта кристалла с расплавом ограждают сбоку от основной массы расплава экраном, при погружении нижнего торца экрана в расплав весь экран фиксируется в этом положении опорой его верхнего торца на тигель, экран выполнен в виде отрезка полого профиля, и производят удаление экрана из расплава после того, как отношение диаметра разращиваемого кристалла к заданному диаметру кристалла достигает 0,1-0,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экран подвешивается за отводы либо приливы его верхнего контура с возможностью вертикального перемещения экрана вверх вместе с кристаллом, затравочным кристаллом, затравкодержателем и верхним штоком при сохранении остальных элементов зоны кристаллизации неподвижными, при этом затравочный кристалл проходит внутри экрана.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области автоматизации управления технологическими процессами при выращивании кристаллов сапфира из расплава методом Киропулоса. Способ включает динамическое измерение веса выращиваемого кристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя, при этом вычисляют производную по времени измеренного веса, вычисляют ее рассогласование с опорным значением производной веса, задаваемым согласно функции от времени на основе данных, полученных экспериментально, или модели массопереноса процесса роста, входящими данными которой являются линейная скорость кристаллизации, форма фронта кристаллизации, геометрические размеры тигля, масса загрузки тигля шихтой, диаметр затравочного кристалла, плотности кристалла и расплава, коэффициент поверхностного натяжения расплава, угол роста кристалла, а выходными данными - форма выращиваемого кристалла и соответствующее ей опорное значение, формируют основной сигнал управления по каналу мощности нагревателя с применением регулятора с зоной нечувствительности, а дополнительное управление по каналу скорости вытягивания осуществляют при условии превышения рассогласования заранее установленного порогового значения.

Изобретение относится к электронной промышленности, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Установка содержит вакуумную кристаллизационную камеру 17, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток 8 с затравочным кристаллом, шток 8 имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном 16, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой 17, а также датчик веса 5 кристалла, при этом водоохлаждаемый шток 8 подвешен непосредственно к датчику веса 5, укрепленному вне камеры кристаллизации 17, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном 9 и вакуумным вводом вращения 15, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения 15 без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток 8 приводится во вращение вместе с датчиком веса 5, охлаждающая вода поступает в шток 8 от ротационного соединения 1 протока воды, содержит токосъемник 2 в цепи электрического подключения датчика веса.

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава.

Изобретение относится к области автоматического выращивания высокотемпературных монокристаллов и может быть использовано для управления процессом выращивания в ростовых установках с весовым методом контроля.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации диэлектрических материалов из расплава, например лейкосапфира. .

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов из расплава с использованием затравочного кристалла, в частности кристаллов лейкосапфира, рубина.

Изобретение относится к устройствам для выращивания объемных монокристаллов из расплавов, например, сапфира методом Чохральского, Киропулоса, и может быть использовано в электронной и полупроводниковой промышленности.

Изобретение относится к выращиванию высокотемпературных неорганических монокристаллов и может быть использовано в квантовой электронике и физике элементарных частиц, в частности, для создания детекторов процесса двойного безнейтринного бета-распада.

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов, в частности сапфира, рубина, из расплава с использованием затравочного кристалла. .
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов и может быть использовано на предприятиях химической и электронной промышленности для выращивания монокристаллов сапфира 1-6 категории качества методом Киропулоса из расплавов на затравочный кристалл.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области.

Изобретение относится к области выращивания крупногабаритных монокристаллов с использованием двойного тигля и подпитки расплава исходным материалом. .

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского.

Изобретение относится к производству, для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия.

Изобретение относится к устройству для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов и монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов и может быть использовано при получении кристаллов для изготовления микроэлектронных приборов.
Наверх