Способ получения моноэтанолариламинов

 

Ж 91079

Класс 12ц, 32д

СССР !

1g "

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. К. Юрьев, К. Ю. Новицкий и Л. Г. Либеров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭТАНОЛАРАЛИМИНОВ

Заявлено 22 июня 1950 г. за № 430377 в Гостехнику СССР

Предметом изобретения является способ получения моноэтаноларпламинов, дающий возможность использовать различные арплампны и позволяющий о существить реакцию с применением небольшого количества амина при невысокой температуре.

Отличительной особенностью описываемого способа является то, что реакцию взаимодействия ароматических аминов с окисью этилена ведут при температуре, не превышающей 50 — 60, и избытке амина не более чем двухкратном. Реакцию можно проводить, помимо воды, в присутствии спирта.

Пример 1. Получение моноэтаноланилина.

В колбу на 500 мл с трубкой, доходящей до дна колбы, помеишют 186 г анилина, 35 г воды и пропускают ровный ток окиси этилена (44 г) в течение 4 час. К концу реакции температура реакционной смеси повышается до 50 — 60 (саморазогреванпе). После отделения водного слоя непрореагпровавшпй анилпн отгоняют п остаток фракцпонпруют в вакууме, собирая фракцию моноэтаноланплпна с т. кпп. 182—

184 (20 мм); hg"=1,5760 d4"=1,0945. Выход — 88 г (75,5" от теоретического, считая на прореагировавшпй анплин).

П р п м е р 2. Получение моноэтанол h — толуидина.

В колбу помещают 215 гм h — толупдина и 40 мл воды. Колбу помещают в слаоо нагретую водяную баню (— 50 ) для расплавления h — толупдина. В течение 3,5 час пропускают ровный ток окиси этилена (44 г). причем после начала реакции обогреванпе прекращают. После отгонки воды и непрореагировавшего h — толупдпна остаток фракцпонируют в вакууме. Получают 93 г моноэтанол h — толуидпна с т. кпп. I55 — !56 (5 — 6 мм рт. ст.) с т. пл. 42, hg"=1,5649; d4"=1,0636.

Пример 3. Получение моноэтанол м — нафтиламина.

В колбу помещают 95 гм технического — нафтплампна, 20 мл годы и 10 мл этилового спирта. Смесь подогревают на водяной бане до 60 и пропускают 15 г окиси этилена ровным током в течение l„5 час. Воду

- — 2

Л 91079

Предмет изобретения

1. Способ получения моноэтанолариламинов взаимодействием аромати ческих аминов с окисью этилена, отличающийся тем, что реакцию ведут при температуре не свыше 50 — 60 и избытке амина не более двухкратного.

2. Прием выполнения способа по п. 1, о тли ча ю щийс я тем, что реакцию ведут в;присутствии спирта, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор С, К. Еремин Техн. редактор А. Л. Сосина Корр, Черкасова, Подп. к печ. 27/VIII-1960 г

Тираж 250, Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Заказ 5312.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. и спирт удаляют нагреванием, < — нафтиламин перегоняют в вакууме при 147 — 154 (3 — 4 мм), а затем при 204 206 (4 мм рт. ст.) перегоняк т этанол2 — афтпламин. Выход — 29 г (47 o) (от теории).