Способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы

 

№ 97363

:Класс 12 р, 17„

12 р, 1щ

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф. Я. Ирков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ХИНОЛИНОВОЙ ФРАКЦИИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Заявлено о5 июля 1953 г. за Х ЛП-550, 447006 в Министерство легкой и пищевой промышленности СССР

Опубликовано в „Бюллетене изобретений X. 3 за 1954 г.

Предметом изобретения является способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы путем окисления ее серной кислотой в присутствии селена или селенистого ангидрида.

Предлагаемый способ, в сравнении с известными способами, значительно упрощает процесс получения никотиновой кислоты и улучшает условия работы.

Особенность способа заключается в том, что реакцию гыделения никотиновой кислоты из продукта окисления производят путем отделения серной кислоты и осаждения ее гидратом окиси бария.

Способ осуществляется следующим образом.

К 50 кг химически чистой серной кислоты удельного веса 1,84 и крепости не ниже 95а постепенно, при размешивании, добавляют 10,5 кг хинолина. При этом температура реакционной смеси поднимается до 120 — 130 .

Горячую смесь хинолина и серной кислоты загружают в реактор, где находится 46 кг серной кислоты, нагретой до температуры

260 — 270 .

При равномерном размешивании реакционную смесь примерно в течение 30 мин. подогревают до температуры 220 — 230, затем добавляют к ней не менее 1 кг порошка селена и, продолжая перемешивать, нагревают до температуры 250 .

Когда в приемнике начинают выделяться первые капли воды, мешал ку вы кл ю чают. и процесс окисления хинолина при включенном электрообогреве продолжают около

2,5 — 3 час. при температуре 250 — 280 .

Как только в приемнике соберется около 20 л воды, снова включают мешалку и подогревают реакционную смесь до температуры

300 — 305". В общей сложности процесс декарбоксилирования реакционной массы при температуре

280 — 310 ведут не более 30 мин.

Далее, при работающей мешалке из реактора спускают реакционную массу в предварительно подогретую железно-эмалированную чашу, куда после охлаждения на открытом воздухе до температуры 100 к реак№ 97363 ционной массе добавляют при перемешивапии 75 л нагретой до кипения дистиллированной воды.

После небольшой выдержки и перемешивапия полученный водный раствор сливают на нутч-фильтр, а к оставшемуся на jlHe чаши полутвердому осадку добавляют еще

25 л горя,ей дистиллированной воды и после размешивания и небольшой выдержки снова сливают на путч - фильтр. Осадок— горячий полутвердый селен— выгружают в железный противень, на котором он быстро застывает в хрупкую серую массу.

Селен растирают в мелкий порошок, промывают спиртом, подсушивают и используют для реакции.

Количество селена, полученного таким способом из реакционной массы, составляет 60 — 70% от количества селена, взятого для реакции.

Профильтрованный раствор для осветления кипятят 10 мин. с 3 кг активированного угля, еще раз фильтруют, и прозрачный раствор загружают в нейтрализатор, куда постепенно, до момента полного прекращения выпадения осадка сульфата бария, прибавляют раствор

12 — 14 кг гидрата окиси бария в

100 л воды. В случае избытка гидрата окиси бария и образования никотината бария, раствор быстро меняет окраску, принимая желтый оттенок, и при прибавлении к нему капли серной кислоты снова выпадает сульфат бария. Насыщенные растворы никотиновой кислоты имеют рН =3,4.

По окончании нейтрализации размешивание прекращают, и чистый сульфат бария быстро оседает на дно нейтрализатора. После декантации верхний прозрачный раствор спускают на нутч-фильтр, фильтруют через плотную ткань и почти бесцветным загружают в вакуумвыпарной аппарат.

Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают 10 л горячей дистиллированной воды, сушат

Отв. редактор И. Д. Тихомиров и получают 10 кг порошка. Будучи отходом производства, этот порошок может быть использован как товарная продукция. Остаток фильтрата вместе с промывной водой также загружают в вакуум-выпарной аппарат. спаривание производится под вакуумом на паровом обогреве, примерно, до 1/10 первоначального обьема, т. е. когда в аппарате останется 20 — 25 л раствора, Обогрев и вакуум выключают, раствор сливают в чашу для перекристаллизации, где после охлаждения из него вьпгадает никотиновая кислота. Последняя отфильтровывается на вакуум-нутче и сушится при температуре 100 — 110 .

Выход технической никотиновой кислоты 4 — 4,2 кг. Т-ра пл. ее

228 †2, зольность 0,08- 0,06 %, чистота 97 — 98%.

Для перекристаллизации 4 кг никотиновой кислоты растворяют при нагревании в 40 л дистиллированной воды и после охлаждения из раствора выпадает почти химически чистая никотиновая кислота в количестве 3 кг. f-ра пл. ее 230 †2, зольность 0,03%, чистота 99%.

Маточник осветляется углем и упаривается до 1/3 объема. Дополнительно из него выкристаллизовывается около 600 г никотиновой кислоты. Общий выход никотиновой кислоты 3,6 кг или 36% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы путем окисления ее серной кислотой в присутствии селе на или сел ен истого ангидрида, отличающийся тем, что, с целью упрощения производства, реакцию выделения никотиновой кислоты из продукта окисления производят путем отделения серной кйслоты и осаждения ее гидратом окиси бария.

Стандартгиз. Иодп; к п.ч. 30(Х-И56 г. Объек 0.125 п. л. Тиргж 4 О; Иена 25 коп

Мт1йистерство кулътуръ ССCP. Главное Управление полиграфической промышЛенности.

Ярославский полиграфкомбинат, г. Ярославль, ул Свободы, 97. Зак. 497.