Способ получения ацетата дегидроандростерона

 

Класс 12р, 17си № 97532

СССР

Ж6Щ i д ц

1;...

1 ° с(л (((i j0 с " с «Р " сс (с, р с r ° <сссьl

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. Г. Гаценко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ДЕГИДРОАНДРОСТЕРОНА

Заявлено ll ноября 1952 r. за ¹ 102 !7-1384 447155 в Министерство здравоохранения СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . (з 3 зз !954 г.

Предметом изобретения является способ получения ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона.

Известны способы разложения семикарбазона ацетата дегидроандростерона азотистой кислотой или пировиноградной кислотой. Также известно получение ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона при помощи опиановой кислоты.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что на семикарбазон ацетата дегидроандростерона действуют ацетоуксусным эфиром в растворе уксусной кислоты.

Образующийся в результате реакции первоначально семикарбазон ацетоуксусного эфира способен циклизоваться с образованием метилпиразолона и тем самым удалять. из сферы реакции продукты расщепления семикарбазона.

Пример. К 5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона с т-рой разл. 276,5 прибавляют 30 мл

80% -ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до т-ры 90 и прибавляют к ней 2 г перегнанного (фракция, кипящая при температуре 179—

181 ) ацетоуксусного эфира.

При дальнейшем нагревании семикарбазон ацетата дегидроандростерона растворяют в реакционной смеси и полученный раствор нагревают при т-ре 106 †1 в течение 1,5—

2 час.

После этого реакционную массу охлаждают до т-ры 15 — 20 и постепенно при перемешивании разбавляют 100 мл дестиллированной воды.

Вь!павший осадок ацетата дегидроандростерона отделяют от маточного фильтрованием, промывают водой, затем разбавленным 5, -ным раствором КНСО, и снова водой до нейтральной реакции на лакмус, после чего сушат в сушильном шкафу при т-ре 50 — 60, Высушенный осадок исчерпывающе экстрагируется эфиром. Эфирный экстракт упаривается досуха.

Остаток после отгонки эфира имеет т-ру пл. 165 — 166 . После его перекристаллизации из метанола получают 3,25 г ацетата дегидроандростерона с т-рой пл. 167 — 168 . № 97532

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп. к печ. 31/Х 1956 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промышленности.

Ярославский полиграфкомбинат, г. Ярославль, ул. Свободы, 97. Закан 490.

Предмет изобретения

Ф

Способ получения ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона, отличающийся тем, что, с целью удаления из сферы реакции продуктов расщепления семикарбазона ацетата дегидроандростерона, на семикарбазон последнего действуют ацетоуксусным эфиром в, растворе уксусной кислоты.