Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата

 

Кчасс 12о. 5,04

Цг 97789

3f ).4»4

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Е. Арбузов, Б. А. Арбузов, К. В. Никоноров, Н. Н. Мельников и О. H. Федорова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛМОНОТИОПИРОФОСФАТА

Заявлено 21 июня 1951 г. за № 258 447377 в Министерство химической промышленност4г

Основное авторское свидетельство ¹ 95399

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» У 4 за 1954 г.

П реди ет изобретения

Способ получения тетраэтилмоно-тиопирофосфата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, для проведения реакции используют способ получения тетраэтилтритиопирофосфата по авт. св. № 95399, применив в нем вместо дихлортритиопирофосфата хлорангидрид диэтилфосфорной кислоты в бензольном растворе

Тетраэтил моиотиопирофосфат, представляющий значительный интерес как инсектисид против многих вредных насекомых сельскохозяйственных культур, получается действием диэтилтиофосфорного натрия на хлорангидрид диэтилфосфорной кислоты.

Предлагаемое изобретение позволяет получать тетраэтилмонотиопирофосфат, исходя из сероводорода и хлорангидрида диэтилфосфорной кислоты, так же, как и его аналог тетраэтилтритиопирофосфат, получающийся из сероводорода и диэтилхлортиопирофосфата по авт. св. № 95399, что представляет существенные технологические и экономические преимущества по сравнению с известным способом.

Пример. Для получения тетраэтилмонотиопирофосфата в раствор

57,5 вес. ч. хлорангидрида диэтилфосфорной кислоты, 26,3 вес. ч. пиридина и 100 объемных частей бензола при охлаждении пропускается в течение 2 — 3 часов сероводород. Солянокислая соль пиридина отделяется фильтрованием, бензол отгоняется в вакууме. Полученный сырой продукт может применяться как инсектисид; чистый продукт выделяется вакуумной перегонкой

Бесцветная жидкость с темп. кипения 126 — 129= при 1,5 мм;

d„1.903, и, 1.4436. Выход 58,2,4 от теоретического.