Способ получения тетридина

Авторы патента:

Барашков С.Г.

Денисова Л.И.

Москалик Е.К.

C07D213/69 - два или более атомов кислорода

% 99767

Класс 12р, 1о1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1; ! г !

У(. 1

j i 1

С. Г. Барашков, Е. К. Москалик и Л. H. Деньков;

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРИДИНА

Заявлено 4 марта 1954 г. за № 102/13-1275,449091 в,11инизтеротво здравоохранения СССР

Опубликовано

31 января 1955 г.

Известно получение тетридина путем кипячения аминометилендиэтил ацетоуксусного эфира со спиртовой или водноспиртовой щелочью. При этом получают натриевое производное тетридива, из которого затем выделяют кислотой технический тетридин.

Предлагаемый способ позволяет упростить получение тетриди на. Это достигается тем, что циклиз-акцию аминометилендиэтилацетоуксусного эфира осуществляют вакуумной перегонкой в присутствии следов натр невой щелочи.

Пример 1. Технический аминометилендиэтилацетоуксусный эфир, полученный действием хлористого аммония IHB водный раствор натриевого производного оксиметилендиэтилацетоуксусного эфира при нагре вании до температуры 80, отделяется в делительной воронке от водного раствора (последний имеет сильно щелочную реакцию) . Водный раствор промывают эфиром, равным по весу количеству аминометилендиэтилацетоуксусного эфира, и прибавляют эфирную вытяжку к основной массе аминометилендиэ илацетоук сусного эфира.

После сушки эфирного раствора над прокаленным сульфатом натрия из раствора отгоняют эфир, а затем остаток разгоняют в вакууме. При этом аминометилендиэтилацетоуксус ный эфир превращается в тетридин при температуре 157 вЂ” 177 при

2 вЂ” 4 лл остаточного давления. Получают технический тетридин с выходом около 70% от теории, считая на технический аминометилендиэтилацетоуксуоный эфир.

Пример 2. 90 г предварительно перегнанного аминометилендиэтил ацетоуксусного эфира с температурой кипения 148 вЂ” 155 при 3 вЂ” 4 лл оста точного давления помещают в колбу

Клайзена и к нему прибавляют

0,5 вЂ” 0,9 е сухого едкого награ. Создают вакуум в 5 вЂ” 20 лл остаточного давления и постепенно нагревают колбу горелкой, но не дают амину отгоняться; при этом выделяются бе лые пары.

После часового нагревания начинается перегонка продукта циклизации вЂ” тетридияа. Выход тетридина составляет не ниже 80", о от теории, считая на взятый в перегонку аминометнлендиэтилацетоуксусный эфир. № 99767

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров.

Л104752 от 13/IV 1955 г. Стандартгиа. Объем 0,125 п, гп Тир. 400. Цена .5 коп.

Типография иад-ва «Московская правда», Потаповский пер.. д. 3. Зак. 1296.

Спосоо:получения тетридина путем циклизации аминометилендиэтилацетоуксусного эфира, о т л и ч а ющи йс я тем, что, с целью уцрощения процесса, циклизацию ами нометилендиэтилацетоуксусного эфира осуществляют перегонкой в присутствии следов натриевой щелочи.

Антагонисты кортикотропин-рилизинг фактора // 2221799

Изобретение относится к новым соединениям общих формул I, II, III или их фармацевтически приемлемым солям, в которых пунктирными линиями обозначены необязательные двойные связи; A - -CR7 или N; В - -NR1R2, -CR1R2R11, -C(= CR2R12)R1, -NHCHR1R2, -ОСHR1R2, -SCHR1R2, -CHR2OR12, -CHR2SR12, -C(S)R2 или -C(O)R2, N-этил-2,2,2-трифторацетамид; G - кислород, сера, NH, NH3, водород, метокси, этокси, трифторметокси, метил, этил, тиометокси, NH2, NHCH3, N(СН3)2 или трифторметил; Y-N; Z - NH, О, S, -N(C1-C2 алкил) или -C(R13R14), где R13 и R14 независимо друг от друга представляют собой водород, трифторметил или метил, либо один из элементов R13 и R14 является цианогруппой, а другой - водородом или метилом; R1 - C1-С6 алкил, который может быть необязательно замещен одним или двумя заместителями R8, независимо друг от друга выбираемыми из группы, включающей гидрокси, фтор, хлор, бром, йод, CF3, C1-C4 алкокси, -O-CO-(C1-C4 алкил), где (C1-C4) алкильные части вышеуказанных групп R1 могут необязательно иметь одну углерод-углеродную двойную или тройную связь; R2 - C1-C12 алкил, арил или -(C1-C4 алкилен)арил, где арилом является фенил, нафтил; R3 - метил, этил, фтор, хлор, бром, йод, циано, метокси, OCF3, метилтио, метилсульфонил, СН2ОН или CH2OCH3; R4 - водород, C1-C4 алкил, фтор, хлор, бром, йод, С1-С4 алкокси, трифторметокси, -СН2OCH3, -СН2OCH2СН3, -СН2СН2OCH3, -CF3, амино, нитро, -NH(C1-C4 алкил), -N(СН3)2, -NHCOCH3, -NHCONHCH3, гидрокси, -CO(C1-С4 алкил), -СНО, СООН, циано или -COO(C1-C4 алкил), где C1-C4 алкил может быть замещен одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, амино, -NHCOCH3, -NH(C1-C2 алкил), -N(C1-C2 алкил)2, фтор, хлор, циано, нитро; R5 - фенил, нафтил, пиридил, пиримидил, где каждая из вышеуказанных групп R5 замещена одним-тремя заместителями, которые независимо друг от друга выбирают из фтора, хлора, C1-С6 алкила или C1-С6 алкоксила, или одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, йод, бром, формил, циано, нитро, трифторметил, амино, -(C1-С6 алкил)O(С1-С6) алкил, и где C1-C4 алкильная и C1-C4 алкильная части вышеуказанных групп R5 могут быть необязательно замещены одной гидроксигруппой; R6 - водород или C1-С6 алкил; R7 - водород, метил; R11 - водород, гидрокси, фтор или метокси; R12 - водород или C1-C4 алкил и R16 и R17 независимо друг от друга представляют собой водород, гидрокси, метил, этил, метокси или этокси, за исключением того, что оба элемента R16 и R17 не могут одновременно быть метокси или этокси; либо R16 и R17 вместе образуют оксо (=O) группу; при условии, что если G является атомом кислорода, серы, NH или NCH3, то он присоединяется двойной связью к пятичленному кольцу формулы III, и далее при условии, что R6 отсутствует, если атом азота, с которым он связан, присоединяется двойной связью к смежному атому углерода в кольце

Производные урацила, гербицидная композиция, способ борьбы с сорняками и промежуточные продукты (варианты) // 2264395

Изобретение относится к новым производным урацила формулы [I], обладающим гербицидной активностью, гербицидной композиции на их основе и способу борьбы с сорняками

Способ получения феноксизамещенных 2-пиридоновых соединений // 2300526

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения феноксизамещенных 2-пиридоновых соединений формулы (2), которые могут быть использованы в качестве промежуточного продукта для получения медицинского или сельскохозяйственного препарата, в частности гербицидного соединения

Производные 3-гидрокси-2-пиридона и фармацевтическая композиция на их основе // 2311410

Изобретение относится к соединению формулы (I) где а) каждый R1 независимо выбирается из водорода и алкоксигруппы; б) R2 представляет собой атом водорода; в) R3 и R4, каждый независимо от другого, выбираются из водорода, алкильной, алкинильной, гетероалкильной групп, арила или R3 и R4 вместе со связанным с ними атомом азота образуют гетероарильный или гетероциклоарильный заместитель, необязательно замещенный одной или более гидроксогруппой, карбоксильной группой, кето-, тиокето-, фенильной группой, алкильной, гетероалкильной группой, гетероарилом, гетероциклоалкилом, спироциклоалкилом и их комбинациями; г) R 5 и R6 каждый представляет собой атом водорода; или оптические изомеры, диастереомеры и энантиомеры, представленные вышеуказанной формулой, а также их фармацевтически приемлемые соли

Всесоюзная om?mimmuilt;f !г :ньк]б.(!к // 377316

Способ получения производных 6-оксипиридона-2 // 378007

// 439090

Способ получения 2,6-пиридиндиальдегида // 507569

Способ электрохимического получения эфиров с1-с3 карбоновых кислот // 612620