Установка для приготовления галогенидосеребрянных фотоэмульсий

 

1..

i !

Казанский научно-исследовательский те ыааогический и проектный институт химико-фотографической промышленности и Ф.С.Валеев изобретеии» (7I ) Заявитель (4} УСТАНОВКА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОЭИУЛЬСИЙ

Изобретение относится к области приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий и может быть использовано в химической промышленности, преимущественно в технологии свето" чувствительных фотоматериалов.

Известны установки для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий с улучшенной гранулярной и кристаллохимической однородностью микрокристаллов галогенида серебра методом двухструйной эмульсификации (11 И f3) °

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является установка для приготовления газогенидосеребряных фотоэмульсий методом двухструйной эмул ьсификации 543 .

Данная установка включает в себя реактор-накопитель с раствором пен- 20 тизатора, проточный реактор, насос, рециркуляционный трубопровод, соеди-,. няющий проточный реактор с реактором-накопителем, емкости для исходных растворов, систему дозированной подачи исходных растворов, систему автоматического управления пар@метрами pAg и рН среды.

Общим недостатком известных устройств является то, что в них затруднено получение фотоэмульсий с гранулометрически и кристаллохими1 чески однородными ми крокристаллами; галогенида серебра ввиду невозможности создания равноценных условий для формирования однородных микрокристаллов.

В известных устройствах невозможно достижение одинаковой кратности рециркуляции микрокристаллов галогенида серебра, т.е. одинакового числа контактов микрокристаллов с вновь вводимым в камеру смешения проточного реактора исходными растворами, так как ввиду сложного распределения микрообъемов реакционной среды в реакторе-накопителе за счет перемешивающего действия мешалки и потоков среды при вводе в реактор-накопитель из линии рециркуляции происходит случайное распределение микракристаллав галогенида серебра в объеме реактор а- накопителя, их непаследовател ьный ввод в линию рециркуляции и ввод в камеру смешения проточного реактора.

Это приводит в итоге к различию во времени пребывания микрокристаллав в реакторе-накопителе и к различной кратности их рециркуляции, управлять величиной которой невозможно в процессе приготовления фотоэмульсии, поскольку компоновка схемы устройства позволяет осуществлять контроль за кратностью рециркуляции только косвенным методом по производительности линии рециркуляции Q и усредненному объему среды в реакторе-накопителе ЧР, т. е, К=Q1,/ЧР.

Различие в кратности рециркуля"

:ции микрокристаллов галогенида серебра из-за неравноценных условий для их Формирования приводит к неrîáëÿäeíèþ требования кинетической однородности, согласно которому все микрокристаллы с одинаковой скоростью и продолжительностью должны подвер.гаться одним и тем же воздействиям в процессе их приготовления.

Указанные недостатки приводят к грануламетрической и кристаллахимической неоднородности микрокристаллов галогенида серебра в фатаэмульсиях, к ухудшению их фотографических свойств и увеличению удельного рас" хода серебра для достижения требуемых фотографических характеристик. гранулометрической и кристаллохимичес кай однородности микрокристаллов галогенида серебра в фотоэмульсиях путем повышения качества перемешивания.

Цель достигается тем, что предла" гаемая установка для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий, содержащая реактор-накопитель с раствором пептизатора, праточный реактор, насос, рециркуляцианный трубопровод, соединяющий проточный реактор с реактором-накопителем, емкости для исходных растворов, систему дозированной подачи исходных растворов, систему автоматического управления параметрами pAg и рН среды, снабжена дополнительным реактором-накопителем, размещенным после проточного реактора и соединенным с ним через распределиl

Трубопровод 18 содержит ячей ку

24, в которой размещены датчики 25

Г автоматической системы контроля параметров pAg и рН среды. Регистрацию значений pAg и рН среды осуществляют с помощью измерительного прибора 26, а управление параметром pAg среды производят с помощью блока управления 27, 28 и исполнительного ме3 902800 4 тельный кран дополнительным рециркуляцианным трубопроводом, а также системой автоматического управления кратностью рециркуляции, включающей датчики уровня, соединенные с блоками управления и исполнительными механизмами.

На фиг.! и 2 изображены схемы вариантов предлагаемой установки; на

10 фиг.3 - вариант установки с нижним вводом и выводом реакционной среды из одного реактора-накопителя в другой.

Установка содержит два реактора1Ф накопителя 1, 2 с мешалками 3, 4, раствором пептизатора 5 и донными клапанами 6, 7, емкости 8 и 9 для растворов нитрата серебра и галогенида щелочного металла соответственно, р дозирующие насосы 10, 11, трубопроводы 12, 13 для дозированной подачи исходных растворов, проточный реактор 14.

Реакторы-накопители 1 и 2 соеди35 нены между собой и с проточным реактором t4 линией рециркуляции, на которой размещен распределительный кран 15.

Линия рециркуляции включает трузо бапровод 16 для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 1 в проточный реактор 14, трубопровод 17 для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 2 в проточный реактор

14, трубопровод 18 для подачи реакционной среды из проточного реактора к распределительному крану 15, трубопровод 19 для подачи реакционной

Целью изобретения является улучшение среды от Распределительного кРана

15 в реактор-накопитель 1; трубопровод 20 для подачи реакционной среды от распределительного крана 15 в реактор-накопитель 2.

Система автоматического контроля кратности рециркуляции установки вклю-, чает датчики 21, 22, размещенные на трубопроводе 16 и 17, блок управлеI ния 23 и исполнительные механизмы = донные клапаны 6 и 7.

5 9028 ханизма, например дозирующих насосов

10, 11.

Линия, содержащая трубопровод 16, проточный реактор 14, трубопровод 18, распределительный кран 15 и трубопро- 5 вод 20, служит для подачи реакционной среды из реактора-накопителя в реактор-накопитель 2, а линия, содержащая трубопровод 17, проточный реактор 14, трубопровод 18, распределительный кран 15 и трубопровод 19, служит для подачи реакционной среды иэ реактора-накопителя 2 в реакторнакопитель 1.

Установка работает следующим образом.

С помощью блока управления 23 системы автоматического управления кратностью рециркуляции предварительно задают требуеиое значение кратности 20 рециркуляции и включают устройство в работу, после чего автоматически донный клапан реактора"накопителя 1 занимает положение "Открыто", донный клапан 7 реактора-накопителя 2 зани" И мает положение "Закрыто", а распределительный кран 15 устанавливается

s положение перевода реакционной среды из реактора-накопителя 1 в реактор-накопитель 2. Одновременно с 50 этим включаются в работу проточный реактор 14, иешалки 3, 4, дозирующие насосы 10 и

Раствор пептиэатора 5, например водножелатиновый раствор, по трубопроводу 16, из реактора-накопителя 1 вводится в камеру смешения проточного реактора 14, куда одновременно из емкостей 8, 9 с помощью дозирующих насосов 10, 11 по,трубопроводам 12, з

13 подаются исходные растворы, например растворы азотнокислого серебра и бромистого калия.

Образовавшиеся в результате реакции исходных растворов микрокристаллы галогенида серебра, распределенные в пентиэаторе (реакционная среда) с помощью проточного реактора, например центробежного насоса, подаются по трубопроводам 18 и 20 через

50 распределительный кран 15 в реакторнакопитель 2.

Вывод пептизатора из реакторанакопителя 1 осуществляется до тех пор, пока верхняя граница пептизатора не окажется на одном уровне с датчи;55 ком уровня 21, например, электрического действия, после чего цепь разрывается и по сигналу датчика уровня

00 4

21 и команде блока управления 23 донный клапан 6 закрывается, донный клапан 7 открывается, а распределительный кран 15 занимает положение, обеспечивающее перевод реакционной среды иэ реактора-накопителя 2 в реактор накопитель 1, Цикл полного перевода среды из одного реактора-накопителя в другой соответствует кратности рециркуляции, равной единице.

Последующие операции перевода реакционной среды из одного реакторанакопителя в другой осуществляются идентично описанной. Эти операции осуществляются неоднократно.

Управление параиетраии рйд и рН среды осуществляется автоматически.

При рассогласовании значения р Ag или рН среды с заданныи по сигналу датчика 25 и команде блока управления 27 производится изиенение подачи исходных растворов дозирующими насосами 10 и 11 до получения значений р Ag или рН среды, соответствующих заданным.

Включение в установку дополнительного реактора-накопителя, размещен" ного после проточного реактора и со" единенного с ним через распределительный кран дополнительныи рециркуляционным трубопроводом, позволяет повысить качество перемешивания и упорядочить движение реакционной среды путем ее неоднократного перевода из одного реактора-накопителя в другой по заданному пути транспортирования через проточный реактор и, дает возможность осуществить прямой контроль за кратностью рециркуляции по числу циклов ввода или вывода ре" акционной среды из одного реактора" накопителя в другой.

Введение в установку для приготовления галогенидосеребряных фотоэиульсий систеиы автоматического управления кратностью рециркуляции

К позволяет автоматизировать управление краностью рециркуляции путем задания требуемого значения К, регистрировать его численное значение и автоиатически отключать апларат после достижения заданного значения К.

Размещение на линии рециркуляции распределительного крана позволяет упростить компоновку cxew устройст ва по сравнению с другими возможныФормула изобретения

7 9028 ми вариантами выполнения аппарата с двумя реакторами-накопителями.

Изобретение позволяет создать равноценные условия для формирования микрокристаллов галогенида серебра. в фотоэмульсиях и повысить их гранулометрическую и кристаллохимическую однородность, что в свою очередь улучшает сентитометрические и резольвометрические характеристики фо- 16 тоэмульсий и позволяет на 10- 153 снизить расход серебра по сравнению с аналогичными зарубежными установками.

1. Установка для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий, содержащая реактор-накопитель с 20 раствором пептизатора, проточный реактор, насос, рециркуляционный трубопровод, соединяющий проточный реактор с реактором-накопителем, емкости для исходных растворов, систему дози- 2$ ро рнной подачи исходных растворов, систему автоматического управления параметрами р Ag и рН среды, о т л, р00 8 чающая ся тем, что, с целью улучшения гранулометрической и кристэллохимической однородности микрокристаллов галогенида серебра в фотоэмульсиях путем повышения качества перемешивания, она снабжена дополнительным реактором-накопителем, размещенным после проточного реакто" ра и соединенным с ним через распределительный кран дополнительным рециркуляционным трубопроводом.

2. Установка по и. 1, о т л и ч аю щ а я с я тем, что она снабжена системой автоматического управления, кратностью рециркуляции, включающей датчики уровня, соединенные с блока"ми управления и исполнительными механизмами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Патент ФРГ Р 1472745, кл. 0 03 С 1/02, 1973

2. Авторское свидетельство СССР

И 365083, кл. G 03 С 1/02 1971 °

3. Патент Франции Р 2392409,, кл. G 03 С 1/02 f978.

Патент США 11 3897935, кл. 8 01 F 5/64, 1975. 902 800 фиг. У

Составитель Э.Скачкова

Редактор О.Юркова Техред 3. фанта Корректор В.Бутяга

Заказ 12488/6 Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4