Устройство для создания высокого давления и температуры

 

A.È.Áîðèèñêèé и П,А.Нагор (72) Автарм

«забретеввя

Ордена Трудового Красного Знаме материалов АН Украинской дых (7t) Заявеиель (Я) УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ВЫСОКОГО

ДАВЛЕНИЯ И ТЕИПЕРАТУРЫ

Изобретение относится к технике высоких давлений, а именно к устройствам для создания высокого давления и температуры, используемых при син" тезе алмаза, кубического иитрида бора и других сверхтвердых материалов..

Известно устройс во высокого давления, содержащее деа пуансона с углублениями, между которыми установлен контейнер иэ тепло- и электро

t0 изоляционного материала с отверстием для размещения образца F13 .

При нагружении такого устройства в материале контейнера возникают большие градиенты давления с максимумом давления вблизи кромок, ограничивающих углубления в пуансонах.

В центральной части контейнера, где размещают образец, давление значительно ниже. Наличие пика давления вблизи кромок углублений, увеличивает вероятность самопроизвольного

<выброса материала контейнера под давлением, что снижает надежность работы.

Более благоприятное распределение давления по объему контейнера достигается в устройствах, снабженных стальными прокладками, разделяющими контейнер на части, прилегающие к деталям устройства, между которыми происходит сжатие контейнера.

Наиболее близким по технической сущности является устройство, содержащее двв пуансона, контейнер для образца и прокладку из стали, разде" ляющую контейнер на две части, прилегающие к пуансонам. Прокладка отделена от образца втулкой из теплои электроизоляционного материала, установленной в отверстии контейнера 123.

Однако в процессе сжатия контейнера при создании давления происходит значительная пластическая деформация прокладки, которая сопровождается ее разрушением. В прокладке

3 . 90280 образуются кольцевые разрывы, расположенные в области вдоль кромок углублений в пуансонах, а также множество хаотично расположенных радиальных разрывов. Наличие стальной S прокладки в контейнере ухудшает условия работы устройства при нагреве образца до высокой температуры.

Вследствие высокой теплопроводности материала прокладки она отводит 1Ф большое количество тепла от нагретой до высокой температуры централь" ной части контейнера к его периферии. Повышение температуры контейнера, притом неравномерное вследст" М вие разрывов прокладки, приводит к изменению пластических и к снижению прочностных характеристик материала контейнера, значительно увеличивая вероятность самопроизвольного выбро- 36 са материала контейнера из области высоких давлений за пределы устройства. При этом снижается надежность устройства в работе. Кроме того, отвод тепла через прокладку требует дополнительных энергозатрат для нагрева образца.

Целью изобретения является повыше. ние надежности устройства и снижение энергозатрат при нагреве. 30

Цель достигается тем, что в устройстве, содержащем матрицу и/или пуансоны, контейчер для образца и прокладки, разделяющие контейнер на части, прилегающие к матрице и/или пуансонам, прокпадки выполнены из электроизоляционного материала с коэффициентом внутреннего трения равным О, 1-0, 8 коэффициента внутреннего трения материала контейнера.

Учитывая, что значение коэффициента внутреннего трения материала зависит от давления, соотношение коэффициентов внутреннего трения материалов прокладки и контейнера определяется для диапазона рабочих давлений, в котором эксплуатируется устрой ство.

Благодаря тому, что коэффициент внутреннего трения материала проклад- И ки меньше коэффициента внутреннего трения материала контейнера, при создании давления материал контейнера перемещается вдоль прокладки из области с пиком давления (область вдоль И кромок углублений в пуансонах) в центральную часть контейнера с более низким давлением, что приводит к снижению градиента давления. Эффект вы" равнина ния да вления зависит от соотношения коэффициентов внутреннего трения материалов контейнера и про" кладки. Так, если коэффициент внутреннего трения материала прокладки составляет не более 0,8 коэффициента внутреннего трения материала контейнера, то эффект выравнивания давле" ния по объему контейнера становится статистически значимым. Дальнейшее снижение коэффициента внутреннего трения материала прокладки вплоть до значений порядка О, 1 от значения коэффициента внутреннего трения материала контейнера приводит к более значимому эффекту выравнивания давления по объему контейнера.

Применять прокладки с коэффициентом внутреннего трения, составляющим менее О, 1 коэффициента внутреннего трения материала контейнера, нецелесообразно, так как в этих случаях не удается достигнуть дальнейшего снижения градиента давления по объему

1контейнера и повышения надежности устройства. При этом прокладка выдавливается из области контейнера с пиком давления в центральную его часть на начальной с-адик нагружения устройства и не приводит к заметному снижению градиента давления при нагружении устройства в рабочем диапазоне давлений.

Так как прокладка выполнена из материала более п 1астичного чем контейнер, при нагружении устройства происходит равномерная деформация прокладки совместно с пластической деформацией контейнера.

Учитывая, что теплопроводност ь электроизоляционных материалов одного порядка, теплопроводность материалов, применяемых для изготовления контейнера и прокладки также соизмерима и значительно ниже, чем у металлов. Выполнение прокладки из материала с низкой теплопроводностью приводит к снижение энергозатрат при нагреве образца.

Таким образом, благодаря равномерной деформации прокладки г, и нагружении устройства, снижению градиента давления по объему контейнера и снижению его температуры при нагреве образца, повышается надежность устройства и снижаются знергозатраты..902801 d

На фиг. 1 показано двухпуансонное устройство, разрез; на фиг.2 - шестипуансонное устройство, разрез; на фиг.3 - часть контейнера шестипуансонного устройства.

Устройство, показанное на фиг, 1, состоит из двух пуансонов 1 и 2 с углублениями, между которыми установлен контейнер из тепло- и электроиэоляционного материала. Контейнер выполнен разъемным по плоскости А-А и состоит из двух частей 3 и 4, иежду которыми размещена прокладка 5.

В отверстии, выполненном s контейнере, установлен образец 6. Вокруг контейнера, в зазоре между пуансОнами, установлена муфта 7 в форме кольца из пластичного материала.

Устройство, показанное íà фиг.2, состоит из шести равнорасположенных в пространстве пуансонов 8 в форме

I усеченных правильных четырехгранных пирамид. Между пуансонами 8 в центральной части устройства установлен контейнер. Контейнер выполнен составным иэ шести отдельных частей " четырех частей 9 с прокладками 10 и двух частей 11 с прокладками 12.

В контейнере образована кубическая ° полость для размещения образца 13.

Устройство снабжено нагревателем

14 и втулкой 1р. В зазорах между пуансонами 8 установлена муфта 16 из пластичного материала.

Части контейнера 9 отличаются от частей 11 только тем, что в них отсутствует отверстие, через которое в части 1 проходит нагреватель 14.

Дпя изготовления контейнеров применяют традиционные материалы: пирофиллит, литографский каиень и др.

Прокладки изготовляют из.материала с более низким коэффициентом внут-..реннего трения - хлористого натрия, гексагонального нитрида бора, фторопласта и др. Муфты изготовляют из каучука, резины и других пластичных материалов.

Прокладки могут быть изготовлены либо прессованием, например, иэ хло-. ристого натрия, либо методом литья, например, иэ фторопласта. Возможно применение в качестве прокладок и эасыпок из порошков, но это менее удобно в применении. Прокладку рекомендуется изготавливать толщиной от нескольких десятых до одного-двух миллиметров в зависимости от условий и целей эксперимента. Изготовление

М

40 ли устройства, содержащие пуансоны со сферическими углублениями (диа" метр углубления 55 мм, глубина 8,5 мм, диаметр отверстия для размещения реакционной шихты " гомогенной смеси порошков графита и металла-растворителя - 36 мм, масса реакционной шихты 32 г).

Результаты испытаний представлены в таблице.

Предлагаемое устройство обладает более высокой надежностью ввиду снижения количества разгерметизацией камеры высокого давления и снижает энергозатраты при нагреве на 233.

IS

И

30 более тонких прокладок эатруднитель; но, а прииенение прокладок с большей толщиной нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшеиу снижению градиента давления по объему контейнера при нагружении устройства.

Работа устройств осуществляется следующии образом.

Для создания давления с помощью пресса сжимает пуансоны 1, 2 или 8.

Сближаясь, пуансоны сжимают контейнер 3 или контейнер, состоящий из частей 9 с расположенным в нем образцом 6 ияи 13 (при синтезе сверхъверднх материалов - реакционной шихты) и прокладками 5 или 12, создавая высокое давление. При сжатии часть иатермала контейнера и прокладок выдащювается в зазоры между пуансонами, образуя заусенец, герметиэирующий полость высокого давле-,: ния, образованную пуансонами.

Муфты g, 16 способствуют равномерному формированию заусенцев. Прокладки 5, 12 благодаря низкому коэффициенту внутреннего трения, способствуют выравниванию давления по объеиу контейнера при его сжатии.

Восле создания давления осуществляют нагрев образца (реакционной шихты), дяя чего пропускают электрический ток либо непосредственно через образец 6 в случае„ когда шихта электропроводна, либо через специальный нагреватель 14.

Йроеедены сравнительные испытания известного и предложенного устройств

I в процессе синтеза алмазов марок

АСК и АСС.

Ври проведении испытаний применя° 902801

Иатериал прокладки

Размеры прокладки, мм

Усилие пресса, тс

Количество разгерметизацией, 3 ощность агрева, кВт наружный диаметр внутренний диаметр толщина

Хлористый натрий

1,5

Сталь,, твердость

МВ 280

1830 б,о

0э5

35 формула изобретения

° °

° ф ° а а ° °

° а °

° Ф t а ° ° фа °

% ° а ° а а

Ф з у.г

Ф а

Ф а ° б

° ° °

° °

Ф ° ф»

° °

j4 4а

° Р ° а ° ° а а

° ° ° ъ

° °

° Р а ° эаа °

Устройство для создания высокого давления и температуры, содержащее матрицу и/или пуансоны, контейнер для образца и прокладки, разделяющие контейнер на части, прилегающие к матрице и/или пуансонам, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности. устройства и снижения энергозатрат при нагреве, прокладки выполнены из электроиэоля". ционного материала с коэффициентом внутреннего трения равным О, 1-0, 8 ко2е эффициента внутреннего трения мате- риала контейнера.

Источники информации, принятые во вин>ение при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР в И 312463, кл. В 01 4 3/Об, 1970.

2. Патент США Я 2941242, кл. 425-77, 1960 (прототип).

902801 д 1/

1б

;Ф, °

° с °

Составитель Е.Поляков

Редактор О.Юркова Техред,Я. Тепер Корректор В.Бутяга

Заказ 12489/6 Тираж 576 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4