Способ получения сверхтвердых компактов

 

(19)SU(11)756700(13)A1(51)  МПК ⁵    _{B01J3/06, C04B35/58, B24D3/06}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДЫХ КОМПАКТОВ

Изобретение относится к способам получения сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и может найти применение в машиностроении в качестве конструкционного материала и абразивно-режущего инструмента. Известен способ получения алмазных компактов путем уплотнения смеси алмазного порошка, предварительно покрытого Ti или Mo, и порошка металлической матрицы при давлении 60 кбар и температуре 1200-1400^о С. Покрытие алмаза карбидообразующими металлами (Ti, Mo) приводит к образованию на границе между алмазом и металлической связкой карбидов, что снижает сопротивляемость компактов при быстром приложении нагрузки. Целью изобретения является повышение износостойкости и увеличение сопротивляемости компактов к скоростным нагрузкам. Цель изобретения достигается тем, что порошки сверхтвердых материалов - алмаза или кубического нитрида бора - предварительно обрабатывают в 0,5-1,0%-ном растворе хлористого палладия, покрывают металлом-катализатором, не образующим устойчивых боридов, нитридов или карбидов, и затем подвергают вибропрессованию и отжигают в вакууме 1˙10^-5 - 1˙10^-8 мм рт.ст. при температуре 0,4-0,7 температуры плавления покрытия в течение 0,5-1,0 ч. Для покрытия используют Ni, Pt, Co, Cu, Ag, Au, Sn, Mg, Si. Сверхтвердый порошок обрабатывают в 0,5-1,0% -ном растворе хлористого палладия. Концентрация раствора ниже 0,5 мас.% нежелательна из-за недостаточной активности раствора, концентрация выше 1,0 мас.% не требуется, так как концентрация достаточна для активирования, а материал дорогостоящий. Покрытие порошка алмаза или кубического нитрида бора металлом-катализатором, не образующим хрупких карбидов, нитридов, боридов на границе спая, увеличивает вязкость материала. Металлизированный порошок подвергают вибропрессованию, чтобы получить брикет, и полученный брикет подвергают отжигу в вакууме для дегазации покрытий. Вакуум хуже, чем 1˙10^-5 мм рт.ст., не обеспечивает удовлетворительного обезгаживания. Применение вакуума ниже 1˙10^-8 мм рт.ст. технологически затруднительно. При температуре ниже 0,4 температуры плавления не наблюдается интенсивной дегазации; повышение температуры отжига выше 0,7 температуры плавления может привести к перераспределению покрытия в процессе спекания порошка, что нежелательно. Время отжига определяется дисперсностью и типом порошка. П р и м е р 1. Алмазный порошок АСМ зернистостью 20/14 мкм подвергают активированию в 1%-ном растворе хлористого палладия. Затем химическим путем покрывают никелем в количестве 1 мас.% в растворе следующего состава, г/л:
Никель сернокислый NiSO₄˙7H₂O 25
Аммоний хлористый NH₄Cl 35
Натрий лимоннокислый Na₃C₆H₅O₇˙nH₂O 50
Гипофосфит натрия NaH₂PO₂˙H₂O 30
Аммиак 25%-ный до рН 8-9
Температура раствора 80-88^оС. Навеску покрытого никелем алмазного порошка в количестве 5 г подвергают вибропрессованию. Полученный брикет отжигают в вакууме 1˙10^-5мм рт.ст. при температуре 690 К ( ≈ 420^о С) в течение 1,0 ч. Графитовый нагреватель, имеющий форму стаканчика, изолируют от содержимого слюдой и гексагональным нитридом бора. Затем на дно стаканчика помещают 1,2 г металлического связующего из медно-титанового сплава в соотношении 30 мас.% Cu и 70 мас.% Ti. На него кладут брикет алмазного порошка. Заполненный графитовый нагреватель помещают в камеру высокого давления и температуры и подвергают действию давления 40 кбар и температуры 1200^оС. Металлическое связующее плавится и пропитывает алмазный брикет. После выдержки в течение 1 мин и снятия давления и температуры получаем компакт. П р и м е р 2. Алмазный порошок зернистостью 5/3 мк подвергают активированию в 0,5%-ном растворе хлористого палладия. Затем химическим путем покрывают никелем в количестве 2 мас.%. Навеску покрытого никелем алмазного порошка в количестве 5 г подвергают вибропрессованию. Полученный брикет отжигают в вакууме 1˙10^-8 мм рт.ст. при температуре 1208 К (935^о С) в течение 0,5 ч. Графитовый нагреватель, имеющий форму стаканчика, изолируют от содержимого слюдой и гексагональным нитридом бора. Затем на дно стаканчика помещают металлическое связующее - сплав Ni-Cr-Ti, приготовленное из нихрома Х20Н80 и 20 мас.% Ti, в количестве 1,5 г. На него кладут брикет алмазного порошка. Заполненный графитовый нагреватель помещают в камеру высокого давления и температуры и подвергают действию давления 45 кбар и температуры 1350^о С. Металлическое связующее плавится и пропитывает алмазный брикет. После выдержки в течение 1 мин давления и температуры получаем компакт. П р и м е р 3. Порошок кубического нитрида бора ЛПМ14 (зернистостью 14 мк) подвергают активированию в 1%-ном растворе хлористого палладия. Затем покрывают магнием в количестве 3,5 мас.%. Навеску покрытого магнием порошка кубического нитрида бора в количестве 4 г подвергают вибропрессованию. Полученный брикет отжигают в вакууме 1˙10^-5 мм рт.ст. при температуре 690 К ( ≈ 420^о С) в течение 1,0 ч. Графитовый нагреватель, имеющий форму стаканчика, изолируют от содержимого слюдой и гексагональным нитридом бора. Затем на дно стаканчика помещают металлическое связующее - сплав алюминия и меди (33 мас. % Al) в количестве 1 г. На него помещают полученный брикет и подвергают действию давления 20 кбар и температуры 600^о С. После выдержки в течение 1 мин и снятия давления и температуры получаем компакт. Стойкость резцов, полученных из материала на основе кубического нитрида бора данным способом, превышает стойкость резцов, полученных по способу-прототипу, в 2-3 раза и сравнима при обработке закаленной стали со стойкостью резцов из поликристаллического нитрида бора. Компакты, полученные этим способом, выдерживают скорость нагружения без разрушения 0,35 кбар/с, в то время как компакты по известному способу выдерживают 0,15 кбар/с. Твердость полученных компактов 95 НRА, σ_сж= 450 кг/см². (56) Патент Великобритании, N 1321807, кл. С 4 V, 04.07.73.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХТВЕРДЫХ КОМПАКТОВ, включающий нанесение покрытий металла-катализатора с последующим воздействием высокого давления при высокой температуре в присутствии металлического связующего, отличающийся тем, что, с целью повышения износостойкости и увеличения сопротивляемости компактов к скоростным нагрузкам, порошки сверхтвердых материалов - алмаза или кубического нитрида бора - предварительно обрабатывают в 0,5 - 1,0%-ном растворе хлористого палладия, покрывают металлом-катализатором, не образующим устойчивых боридов, нитридов или карбидов, и затем подвергают вибропрессованию и отжигают в вакууме 1 · 10^-5 - 1 · 10^-8 мм рт.ст. при температуре 0,4 - 0,7 температуры плавления покрытия в течение 0,5 - 1,0 ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для покрытия используют Ni, Pt, Co, Cu, Ag, Au, Sn, Mg, Si.