Способ получения целлюлозы для химической переработки
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИНА
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 903417 (61 ) До пол интел ьное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено 26. 05. 80 (2! ) 2929994/29-12 (51)IN. Кл.
0 21 С 3/02
0 21 С 1/00 с присоединением заявки №
Геоудерствеииый комитет
СССР по делен иэабретеиий и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 07.02.82. Бюллетень № 5
Дата. опубликования описания 07. 02. 82 (53) Уд К 676 1. .022.1 (088 .8) (72) Авторы изобретения
Б;М. Бухтеев, В.П. Грудинин, Т.В. Дерг
Н.A. Иванов, Н.B. Кревцов, Е.П. Лисуно
Ю.И. Федотов, Ю.И. Черноусов и Л.П. Бы
Всесоюзное научно-производственное объ целлюлозно;бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПЕРЕРЛБОТКИ
Изобретение относится к получению волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего сырья — древесной щепы, пригодных для химической переработки, например для производства штапельных волокон.
Известен способ получения целлюлозы, заключающийся в том, что щепу подвергают предварительному водному гидролизу при 158-165ОС, затем осуц1етo ствляют сульфатную варку при 170 С продолжительностью 15-90 мин при расходе активной щелочи 20-214 (13 .
Однако такой способ не позволяет получить целлюлозу с достаточно высокими показателями качества.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ заключающийся в предварительном гидролизе древесной щепы в водной среде активного ила при 160-170 С, отборе гидролизата и сульфатной варки (23 .
Расход активной щелочи составляет 19-21, температура варки 170175ОС, продолжительность 15-90 мин.
Недостатком способа является то, что в предгидролизованной щепе остаются фракции биомассы ила, сорбированный на ней лигнин и остатки кислых продуктов гидролиза ила, что приводит к снижению содержания активной варочной щелочи при последующей сульфатной варке и повышению содержания зольных компонентов в целлюлозе.
Цель изобретения — снижение содержания зольных компонентов в целевом продукте и повышение эффективности процесса.
Цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы в вод- ной среде активного ила.при 160о
170 С, отбора гидролизата и сульфатной варки, после отбора гидролизата
34 ф
Пример 2. Целлюлозу для химической гереработки получают по известному способу (21.
Предгидролиз и варку проводят по режиму, приведенному в примере
Предгидролиз проводят в водной среде активного ила с концентрацией
5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат отбирают (около 753) и
1@ направляют на биохимическую переработку.
Варку проводят в среде активного ила, оставшегося в щепе.
Пример 3. Целлюлозу для химической переработки получают по предлагаемому способу.
Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.
Пример 4. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.
Предгидролиз проводят в водном
gQ растворе активного ила с концентрацией 20 г/л.
Обработку предгидролиэованной щепы слабым белым щелоком проводят так же, как описано в примере 3.
П р и м е. р 5. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.
Предгидролиз проводят в водном растворе активного ила с концентрацией 20 r/ë.
Обработку предгидролизованной щепы проводят слабым белым щелоком с содержанием активной щелочи
И 25 г/л в ед. Na О и температурой
85 С. Щелок закачивают до достижения гидромодуля 1:5,0, т.е. расход акт. щелочи составляет !Oi к массе
3 а0 гидролиэованную щепу обрабатывают щелочным раствором концентрацией
10-25 г/л в ед. Na О при 70-75ОС.
В качестве щелочного раствора концентрацией 10-25 г/л в ед. Na О
z. используют слабый белый щелок, отобранный после промывки белого шлама от каустизации и регенерации извести.
Проведение указанной обработки позволяет удалить в виде щелочных гидролиэатов оставшиеся на щепе высокомолекулярные фракции биомассы ила, связываюцие в форме хелатных соединений основную часть ионов железа и кремния, входящих в зольный состав биомассы ила. Кроме того, со щепы удаляются остатки лигнина, внесенные в систему вместе с илом, а также нейтрализуются остатки аминои карбоновых кислот, находящихся в цепе после предгидролиза, что позволяет более эффективно использовать активную щелочь крепкого щелока,подаваемого на варку предгидролиэованной щепы.
Указанные продукты удаляются из варочного котла вместе со слабым белым щелоком и частично оседают с черным шламом в процессе осветления голучаемых зеленых щелоков. Другая часть этих продуктов гидролиэ ется в щелочи и обогащает получаемые зеленый и крепкий белый щелока аминопроизводными, белковыми и фенольными соединениями. На стадии приготовления этих щелоков указанные добавки ус35 коряют процессы осветления, а при варке повышают селективность делигнификации за счет ингибирующего влияния фенолов и аминов.
Пример 1. Для проведения исследований используют систему автоклавов, выполненных иэ кислотоупорной стали. Целлюлозу для химической переработки получают по известному способу.
В автоклав загружают 140 г, воздушно-сухой сосновой щепы, закачивают воду, нагретую да. 65 С, поднимают тем пературу до 170 С за 120 мин, далее проводят стоянку при 170 C в течение
100 мин. Гидромодуль 1".4. Расход активной щелочи 19,54 в ед На О, сульфидность 30/. Сульфатную варку проводят по следующему режиму; пропитка
° щелоком при 135О С в течение 30 мин; . подъем температуры от 135 до 170 С
60 мин;продолжительность стоянки на 170.С 60 мин.
Предгидролиз ведут в водном растворе активного ила с концентрацией
5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат (около 753) отбирают и направляют на биохимическую переработку, а в автоклавы закачивают слабый белый щепок, имеющий концентрацию активной щелочи 10 г/л в ед.
Na О и температуру 70 С . L",åëoê закачивают до достижения гидромодуля
1:4,5, т.е. расход активной щелочи составляет 4,03 Na О к массе абсолютно сухой древесины. После выдер>кивания в течение 5 мин щелок отбирают (около 803) и используют его для растворения плава.
5 90341 7 6 абсолютно сухой древесины. После вы- Показатели полученного продукта по держивания в течение 10 мин, щелок известным и предлагаемому способам и отбирают (около 80/) и его использу- некоторые параметры процесса привеют для растворения плава. дены в таблице.
Известный способ (2) Показатели
Известный способ
Предлагаемый способ по примерам
Пример 1 Пример 2
35,50, 35,60
35,62
35,69
35,00.
Выход целлюлозы,3
Содержание (-целлюлозы, 3
96,40
96,36
6,0
211
240 .
225
Вязкость, Pt пз
Жесткость целлюлозы, Б
74,50
74,48
75,0
Концентрация активного ила, подаваемого на предгидролиз, г/л
20,0
20,0
5,0
5,0
25,0
25,0
10,0 конечная концентрация активной щелочи,г/л в ед. Na>0
24,7
24,5
9,2
Расход активной щелочи на варку, / в ед. Na<0
21,0
l9,5
19,5
19,5
19,5
Сульфидность,3
30,0
30,0
30,0
30,0
30,0
РВ предгидролизата
2,5
2,0
2,0
94,2
Содержание целлюлозы,3 92,0
94,8
94,5
0,08
0,08
0,08
0,10
0,07
Зольность,/
Содержание железа, мг/кг
8,6
8,5
8,0
8,0
10,0
Содержание кальция, мг/кг
110,0
101,3
102,5
100,0
100,0
Содержание кремния, мг/кг
105 0
100,0
105,0
114,2
100,0
Реакционнал способность СЬ /WaOH,3;
112
112
112.
112
112
Слабый белый щелок для обработки предгидролизованной щепы начальная концентрация активной щейочи, г/л в ед. Na 0
96,42 96,34
218 222
74,36 74,40
Составитель A. Ионосов
Редактор H. Киштулинец Техред А. Бабинец Корректор Г. Назарова
Тираж 400 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
За каз 43/8 нлиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4
7 9034
Из данных таблицы следует, что введение стадии обработки щепы, гидролизованной в среде активного ила, щелочным раствором перед последующей сульфатной варкой снижает содержание зольных компонентов в целлюлозе, при этом повышается эффективность процесса получения целлюлозы в целом.
Таким образом, изобретение позволяет получать более качественную про- >О дукцию по зольному составу даже при работе с биологически активными осадками.существенно различающимися по композиции и повысить эффективность процесса. 35
Формула изобретения
1. Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы 2о в водной среде активного ила при 160о
170 С, отбора гидролизата и сульфат17 8 ной варки, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания зольных компонентов в целевом продукте и повышения эффективности процесса, после отбора гидролизата гидролизованную щепу обрабатывают щелочным раствором концентрацией 1025 г/л в ед. Na 0 при 70-85 С..
2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что в качестве щелочного раствора концентрацией 1025 г/л в ед. Na О используют слабый белый щелок, отобранный после промывки белого шлама от каустизации и регенерации извести.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство CCCP !." 382783, кл. 0 21 С 3/02, 1971.
2. Авторское свидетельство CCCP по заявке t! 2498301/12 кл. 0 21 С 3/02, 1977.
